[發(fā)明專利]一種磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料的合成方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410139869.4
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103894161A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧春暉;趙曼
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;B01D15/10;G01N1/40;G01N27/62
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）六水合三氯化鐵溶于乙二醇中，磁力攪拌至澄清后，加入醋酸鈉，充分?jǐn)嚢韬筠D(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，190-200℃下加熱10-18小時，取出反應(yīng)釜，冷卻10-12小時；從反應(yīng)釜中倒出反應(yīng)所得的四氧化三鐵磁球，并用去離子水充分洗滌，40-60℃下真空干燥；其中，六水合三氯化鐵和醋酸鈉的重量比為：(1.0-1.5)：(3.0-10.0)；

（2）配制三羥甲基氨基甲烷-鹽酸Tris-HCl緩沖液，溶劑為去離子水，pH=8.5，將步驟（1）所得四氧化三鐵磁球分散在Tris-HCl緩沖液中，超聲數(shù)分鐘，加入多巴胺鹽酸鹽，四氧化三鐵磁球和多巴胺鹽酸鹽的重量比為1：4室溫下機(jī)械攪拌6-20小時，制得四氧化三鐵表面包覆聚多巴胺，反應(yīng)完畢后用磁鐵分離，產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，40-60℃下真空干燥；

（3）配制氯化鋯和對苯二甲酸的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合溶液，N，N-二甲基甲酰胺溶液中氯化鋯和對苯二甲酸的重量比為（1-8）：1；

（4）將步驟（2）所得產(chǎn)物四氧化三鐵表面包覆聚多巴胺分散在步驟（3）所得混合溶液中，四氧化三鐵表面包覆聚多巴胺和混合溶液的重量比為（1-10）：1，140-160℃下加熱20-40分鐘；

（5）步驟（4）所得產(chǎn)物用無水乙醇充分洗滌，40-60℃下真空干燥，即得所需材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料的合成方法，其特征在于步驟（1）中六水合三氯化鐵和醋酸鈉的重量比為1.35：3.6。

3.一種如權(quán)利要求1所述的合成方法得到的磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料在磷酸化肽富集與質(zhì)譜鑒定中的應(yīng)用。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述合成方法得到的磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料在磷酸化肽富集與質(zhì)譜鑒定中的應(yīng)用，其特征在于：將產(chǎn)物磁性微球四氧化三鐵表面包覆聚多巴胺和以鋯離子為中心金屬離子的金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料配成濃度為10?mg/mL的分散液,溶劑為超純水，將該分散液和目標(biāo)磷酸化肽溶液加入50%乙腈/0.1%三氟乙酸緩沖液中，混合，在酶解儀中孵育；通過外加磁場分離出磁性微球，用50%乙腈/0.1%三氟乙酸緩沖液洗滌，用0.4M氨水洗脫；取1μL洗脫液點(diǎn)在MALDI-TOF?MS靶板上，自然干燥后再滴加0.8μL?濃度為20?mg/mL的2,5-二羥基苯甲酸溶液于被分析物液滴上，形成薄基質(zhì)層，干后進(jìn)行質(zhì)譜分析。