[發(fā)明專利]一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410139752.6
• 申請(qǐng)日: 2014-04-04
• 公開（公告）號(hào): CN103926387A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閆柏軍;王輝;李釩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N33/20
• 分類號(hào): G01N33/20
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金及礦物分析領(lǐng)域，涉及一種新的礦物和含鈮冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法。適用于礦物和含鈮冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的定量分析。本發(fā)明的方法可以先將含鈮爐渣和礦物中的四價(jià)鈮和五價(jià)鈮進(jìn)行分離，然后再定量分析。且具有簡(jiǎn)單、易操作、不受礦物和爐渣中鐵的影響等特點(diǎn)。?

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背景技術(shù)

鈮是微合金鋼的重要合金元素之一，在冶煉過(guò)程中不可避免地會(huì)有部分金屬鈮被氧化進(jìn)入爐渣中。由于鈮是過(guò)渡族金屬元素，有Nb²⁺、Nb⁴⁺、Nb⁵⁺三種價(jià)態(tài)。相關(guān)研究已表明，爐渣中的鈮主要以四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的形式存在，且四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的相對(duì)含量受冶煉氧分壓、爐渣組成及溫度等因數(shù)的影響。所以，定量分析爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的含量，是優(yōu)化冶煉工藝的需要；另外，研究鈮氧化物在冶煉爐渣中的熱力學(xué)性質(zhì)時(shí)，也需要定量分析爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的含量。?

目前，分析冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的方法如下。首先測(cè)出鈮的總量，下一步再分析四價(jià)鈮的含量，總鈮含量減去四價(jià)鈮的含量即為五價(jià)鈮的含量。?

其中，總鈮含量的分析方法如下：首先將爐渣樣品在鉑坩堝中用氫氟酸乙酸混合液溶出其中的CaO和SiO₂，其反應(yīng)如（1）和（2）所示。?

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在保護(hù)氣氛下過(guò)濾后，將濾渣裝入鉑坩堝，加焦硫酸鉀熔融至紅色透明狀，冷卻。然后，用酒石酸-鹽酸混合液浸出熔融冷卻樣中的鈮。最后，在浸出液中加入適量的巰基乙酸溶液去除鐵對(duì)測(cè)試過(guò)程的干擾，加入EDTA溶液絡(luò)合金屬離子，加入鹽酸溶液和氯代磺酚S，水浴加熱60至70攝氏度5min以上發(fā)色。由于在HCl存在條件下，鈮與氯代磺酚S（4,5-二羥基-3,6雙（5-氯-2羥基-3-磺酸苯偶氮）-2,7-萘二磺酸）生成組成1:1絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在650nm。故在?650nm波長(zhǎng)進(jìn)行分光光度測(cè)試，即可得到全鈮的含量。

四價(jià)鈮含量的分析方法簡(jiǎn)述如下。爐渣樣品在CO₂氣氛的手套箱中粉碎（防止氧化和去除水分）。然后，配比遠(yuǎn)遠(yuǎn)過(guò)量的Fe³⁺離子，并加入硫酸和氫氟酸混酸，在有氮?dú)獗Ｗo(hù)的聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中進(jìn)行消解。Fe³⁺離子可以將Nb⁴⁺離子氧化為Nb⁵⁺從而生成Fe²⁺離子，反應(yīng)如（3）所示。?

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由于生成的Fe²⁺離子與原有的Nb⁴⁺離子等量，再利用Ce⁴⁺離子電位滴定分析Fe²⁺離子含量，反應(yīng)如（4），即可確定爐渣中Nb⁴⁺離子含量。

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???可見，上述定量分析冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮含量的過(guò)程繁雜，且繁雜的分析過(guò)程會(huì)導(dǎo)致誤差的累積。該方法最大的缺點(diǎn)是，當(dāng)?shù)V物和爐渣中鐵存在時(shí)，將影響分析四價(jià)鈮含量的分析。所以，很有必要尋找一種簡(jiǎn)單、便捷，并可以分析含鐵礦物及熔渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮含量的方法。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種全新的礦物和冶金爐渣中四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法。?

該分析方法如下：一種四價(jià)鈮和五價(jià)鈮的分離及分析方法，其特征是將含鈮爐渣或礦物研磨至-200目，放入干凈錐形瓶中，加入氫氟酸與濃硝酸水溶液，所述的濃硝酸為分析純，所述的氫氟酸是分析純，放在電子調(diào)溫爐上加熱溶解15分鐘，加入去離子水，過(guò)濾，并反復(fù)洗滌濾餅，收集濾液，濾液濃縮后分析其中的鈮含量，即可得出爐渣或礦物中四價(jià)鈮含量，濾渣中鈮含量即可得出爐渣或礦物中五價(jià)鈮含量。?

本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)先方案是上述的氫氟酸與濃硝酸水溶液中水、濃硝酸、氫氟酸的體積比為3：1：1。?