[發明專利]一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置及其方法

有效

• 申請號: 201410139728.2
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103880002A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 江龍迎;邱淑璇;洪江彬;錢文枝;方崇卿
• 申請（專利權）人: 廈門凱納石墨烯技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 渠述華

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種工業化制備石墨烯方法，具體涉及一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置及其方法。?

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子構成的單層片狀結構材料，因其高強度、高熱導率、高導電性及高比表面積等優點受到了研究者的廣泛重視。目前，國內外制備石墨烯的方法主要有如下幾種：?

(1)微機械剝離法；這種方法制得的石墨烯質量高，但只能得到數量有限的石墨烯片，只適用于作為基礎研究來探究石墨烯的電學性質。

(2)外延生長法；該法制備條件苛刻，均要求在高溫高真空或某特定氣氛及單晶襯底等條件下進行，且制得的石墨烯不易從襯底上分離出來，不能大規模制備石墨烯。?

(3)氧化-還原法；該方法是目前較為常見的低成本高效地制備大面積石墨烯薄層材料的化學方法，但得到的石墨烯含有大量的含氧基團和缺陷，其導電性能較低，且還原劑大部分有毒，使得制備過程存在環境污染。?

(4)化學氣相沉積法；此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。?

(5)電解法；此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均帶有大量的正離子負離子或有機物。上述方法各有局限之處，因此人們迫切希望能研制出一種環境友好、工藝簡單、能夠規模化生產處缺陷較少的石墨烯方法及裝置。?

液相超聲波剝離法是借助超聲波對粉體的破碎作用，在有機溶劑中對石墨片層進行剝離制備石墨烯的方法(J.Mater.Chem.19，3367-3369，2009)。有機溶劑不但提供了制備場所，而且通過控制條件可以起到促進石墨層分離、分散、保護、隔離石墨烯的作用。該方法不僅可以進行大體積制備，同時由于沒有引入化學過程，石墨烯晶體結構也得到了較好的保護，可獲得性能優異的石墨烯。但該法存在能耗高，效率低的缺陷。而微波液相剝離法制備石墨烯，能耗低，且產品尺寸分布均勻，并能穩定懸浮在反應液中。?

中國專利號CN?103253659?A公開了“一種超聲波剝離石墨制備石墨烯的方法”，該法將石墨粉末和插層劑按一定比例在有機溶劑中均勻混合，再利用超聲波水浴進行剝離一定時間，離心分離，過濾后即獲得石墨烯材料。該法所制備的石墨烯具有質量高，性能優異、缺陷少，然而該方法是間歇操作，且能耗高，因此無法大規模生產。?

綜上，如何解決高質量石墨烯規模化生產的問題成為人們研究的熱點問題。?

發明內容

本發明的目的是提出一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置及其方法，具有不間斷連續制備的優點，且設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產,而且可以解決高質量石墨烯規模化生產的問題。?

為實現上述目的，本發明的解決方案是：?

一種連續化生產石墨烯粉體工業裝置，其包括由管道依次連接的貯液槽、多級微波反應釜、儲液槽、噴霧干燥塔及旋風離心器，各部分之間分別設有流量閥；在儲液槽上連接有混合槽，在儲液槽與噴霧干燥塔之間設有增壓泵；貯液槽、混合槽和儲液槽內分別安裝快速攪拌槳；各級微波反應釜上設有超聲波處理器，微波反應釜為控溫微波水熱反應釜，另在各級微波反應釜的管道口之間設置有振動篩網，振動篩網兩側設置有橫向快速攪拌的刀片。

所述超聲波處理器為聚能式超聲探頭，且超聲頻率在20kHz-80kHz以內。?

一種連續化生產石墨烯粉體的方法，該方法步驟包括：?

步驟一：將石墨、分散劑置于貯液槽，進行充分攪拌均勻，控制分散劑的配比獲得表面張力為30-50mN/m的石墨預混合液，同時在混合槽中配制粘合液；

步驟二：控制流量閥，將上述預混合液通過管道流入微波反應釜，采取控制聚能式超聲探頭個數、超聲波頻率、微波反應釜的輸出功率，在儲液槽中獲得石墨烯分散液；

步驟三：控制混合槽的流量閥，將粘合液與石墨烯分散液混合，得到石墨烯漿料；

步驟四：采用離心噴霧干燥方式，在旋風離心器中通過調節轉速達到造粒目的，從而獲得石墨烯顆粒。

所述步驟一中的石墨為膨脹石墨或氧化石墨。?

所述步驟一中的分散劑選自水、氨水、乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、鄰二氯苯、乙腈、1，2-二氯乙烷及十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸鈉中的一種或至少兩種以上的組合，優選自極性溶劑，特別的進一步優選氨水、乙醇、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、檸檬酸鈉、N-甲基吡咯烷酮一種或至少兩種以上的組合。?