[發明專利]一種用于催化制備高阻燃硬質聚氨酯板材的復合堿性離子液體

有效

• 申請號: 201410139724.4
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103865022A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 郭亞莉;褚建軍;孫浩;鐘東南;孫志武
• 申請（專利權）人: 山東普蘭特板業有限公司
• 主分類號: C08G18/20
• 分類號: C08G18/20;C08G18/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于催化制備高阻燃硬質聚氨酯板材的復合堿性離子液體，其特征是，包括：1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑鹽酸鹽；或1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑二氫胺鹽；或1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑；或1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑六氟磷酸鹽；其制作工藝為：

（1）1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑鹽酸鹽的制備：在100mm圓底燒瓶中依次加入N-甲基咪唑2.05g（25mmol）、氯乙基哌啶鹽酸鹽3.68g（20mmol）和10ml無水乙醇，回流反應24h。反應結束后，室溫下真空旋蒸除去溶劑，用CH₂Cl₂洗滌數次，得到白色固體；

（2）1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑二氫胺鹽的制備：在100mm圓底燒瓶中依次加入上述制備的?1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑鹽酸鹽0.67g（2.5mmol）、C₂N₃Na?0.49g（5.5mmol）和10ml去離子水，室溫下攪拌過夜；反應結束后，室溫下真空旋蒸除去水，得到固體NaCl和液體的混合物；利用CH₂Cl₂將液體溶解，過濾除去NaCl，旋轉蒸發除去溶劑，重復上述操作數次以除去少量溶解的NaCl，直到生成的離子液體澄清，即得1-甲基-3-（2-哌啶-1’-基）乙基咪唑二氫胺鹽；

（3）1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑鹽酸鹽的制備：在100mm圓底燒瓶中依次加入N-甲基咪唑6.15g（75mmol）、2-二乙基氨基氯乙烷鹽酸鹽10.32g（60mmol）和30ml無水乙醇，回流反應24h。反應結束后，室溫下真空旋蒸除去溶劑，用CH₂Cl₂洗滌數次，得到白色固體；

（4）1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑六氟磷酸鹽的制備：在100mm圓底燒瓶中依次加入1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑鹽酸鹽1.072g（4mmol）、NH₄PF₆?0.7824g（4.8mmol）、NaOH?0.16g（4mmol）和10ml去離子水，室溫下攪拌過夜；反應結束后，室溫下真空旋蒸除去水，得到固體NaCl和液體的混合物。利用CH₂Cl₂將液體溶解，過濾除去NaCl，旋轉蒸發除去溶劑，重復上述操作數次以除去少量溶解的NaCl，直到生成的離子液體澄清，即得1-乙基-3-（2-二乙基氨基）乙基咪唑六氟磷酸鹽。

2.一種利用權利要求1所述復合堿性離子液體制備的組合聚醚多元醇，其特征是：?

按配比準確稱取聚醚多元醇100g、交聯劑4g、勻泡劑2.5g、上述的其中之一的復合堿性離子液體催化劑2g、發泡劑22g、水1g、阻燃劑5g，充分攪拌混合均勻，即得聚醚多元醇組合料。

3.一種利用權利要求2所述組合聚醚多元醇制作的硬質聚氨酯小泡，其特征是：硬質聚氨酯小泡的合成：一定的溫度濕度下，準確稱取醚多元醇組合料13g、聚異氰酸酯16.9g，4000r攪拌8s，14s乳白、48s凝膠、78s固化，此條件下聚氨酯硬泡泡孔細膩，氧指數為26.2%。

4.一種利用權利要求2所述組合聚醚多元醇制作的硬質聚氨酯小泡，其特征是：硬質聚氨酯小泡的合成：一定的溫度濕度下，準確稱取醚多元醇組合料15g、聚異氰酸酯16.5g，4000r攪拌8s，此條件下12s乳白、43s拉絲、70s固化，氧指數為27.5%。