[發明專利]一種QD-LED用石墨烯量子點包覆氧化鋅的核殼結構量子點的制備方法無效
| 申請號: | 201410139682.4 | 申請日: | 2014-04-09 |
| 公開(公告)號: | CN103965867A | 公開(公告)日: | 2014-08-06 |
| 發明(設計)人: | 賀英;施周;蔡計杰;王鑫楠;何超奇;王均安 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C09K11/02 | 分類號: | C09K11/02;C09K11/54 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 qd led 石墨 量子 點包覆 氧化鋅 結構 制備 方法 | ||
1.一種QD-LED用石墨烯量子點包覆氧化鋅的核殼結構量子點的制備方法,其特征在于,該制備方法包括以下步驟:
a. 在冰浴和攪拌的條件下,取一定量的天然石墨粉,再依次加入硝酸鈉、濃度98%的濃硫酸和高錳酸鉀,石墨粉與上述反應物的質量比為5:1-4:160-240:10-20,反應物在冰浴條件下加料完成,攪拌2-4 h;然后加熱至32-40 ℃,反應30-60 min,隨后繼續升溫至70-100 ℃反應20-30 min,加入一定量的去離子水進行稀釋,去離子水與石墨粉的質量比為55-70:1,最后加入濃度為5 %的雙氧水,使反應液呈金黃色,雙氧水與石墨粉的質量比為10-15:1;將最終產物過濾、洗滌呈中性,50 ℃烘干,制得氧化石墨;備用;
b. 取一定量上述氧化石墨溶于去離子水中,超聲振蕩0.5-4 h,形成氧化石墨烯水溶液,加入到聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中,氧化石墨與水的質量比為1:25-40;再加入一定量的氨水或者濃度為10 %的氫氧化鈉水溶液,前者與氧化石墨質量比為0.5-2:1,密閉條件下在180-220 ℃下反應8-12 h,得到的棕黃色溶液,用0.22 μm的多孔薄膜過濾,即得到石墨烯量子點水溶液,烘干,備用;
c. 將上述石墨烯量子點溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,石墨烯量子點與DMF質量比為1:800-1000,形成溶液Ⅰ;將二水合醋酸鋅溶于DMF中,二水合醋酸鋅與DMF質量比為1:150-200,形成溶液Ⅱ;將溶液Ⅰ和溶液Ⅱ在攪拌的條件下混合,兩者質量比為1:4-6,加熱到90-120 ℃,保持4-8 h;得最終產物,離心洗滌,干燥,即得石墨烯量子點包覆氧化鋅核殼結構量子點。
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