[發(fā)明專利]一種含芘基自由基引發(fā)劑及其合成方法和用途無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410138941.1 | 申請日： | 2014-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN103923234A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 崔健;閆業(yè)海;陳釗;辛蘭霞;趙帥 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C08F4/04 | 分類號： | C08F4/04;C08F120/14;C08F112/08;C08F126/06;C08F299/02;C01B31/04;C07C255/61;C07C253/30 |
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| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含芘基 自由基 引發(fā) 及其 合成 方法 用途 | ||
1.一種含芘基自由基引發(fā)劑，其特征在于它由下述通式（A）表示
通式中R1為之一，其中a=0～4、b=0～1、c=0～3、d=0～3；其化學(xué)結(jié)構(gòu)上是一種對稱型含芘基偶氮類化合物，熱分解后能夠產(chǎn)生兩個分子結(jié)構(gòu)相同的含芘基初級自由基。
2.權(quán)利要求1所述的含芘基自由基引發(fā)劑的合成方法，其特征在于采用酯化反應(yīng)進行合成，在反應(yīng)助劑存在下，常規(guī)商品引發(fā)劑與含芘基小分子化合物在有機溶劑中進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為6～72小時，反應(yīng)氣氛為空氣、氮氣或氬氣；合成在同一反應(yīng)器中一次完成，無需對中間產(chǎn)物進行額外的分離、提純；上述常規(guī)商品引發(fā)劑為采用通式（B）表示的化合物
R2-N=N-R2??（B）
其中R2為含芘基小分子化合物為采用通式（C）表示的化合物
其中R3為－OH（對應(yīng)x=0～4）或（對應(yīng)x=0～3），用量為2.2～2.5mol每1mol常規(guī)商品引發(fā)劑；反應(yīng)助劑為“EDC.HCl+DMAP，用量摩爾比：EDC.HCl：DMAP：常規(guī)商品引發(fā)劑=2.3～2.6：0.3～0.5：1”或“EDC.HCl+DMAP+HOBT，用量摩爾比：EDC.HCl：DMAP：HOBT：常規(guī)商品引發(fā)劑=2.3～2.6：0.3～0.5：2.5～2.9：1”；反應(yīng)的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中一種或兩種或多種溶劑的混合物，用量為0.3～1.5ml每1mg常規(guī)商品引發(fā)劑。
3.權(quán)利要求1所述的含芘基自由基引發(fā)劑的合成方法，其特征在于采用酰胺化反應(yīng)進行合成，在反應(yīng)助劑存在下，常規(guī)商品引發(fā)劑與含芘基小分子化合物在有機溶劑中進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為6～72小時，反應(yīng)氣氛為空氣、氮氣或氬氣；合成在同一反應(yīng)器中一次完成，無需對中間產(chǎn)物進行額外的分離、提純；上述常規(guī)商品引發(fā)劑為采用通式（B）表示的化合物
R2-N=N-R2??（B）
其中R2為含芘基小分子化合物為采用通式（C）表示的化合物
其中R3為－NH2（對應(yīng)x=0～1），用量為2.2～2.5mol每1mol常規(guī)商品引發(fā)劑；酰胺化反應(yīng)的反應(yīng)助劑為“EDC.HCl+NHS，用量摩爾比為EDC.HCl：NHS：常規(guī)商品引發(fā)劑=2.3～2.6：2.5～2.9：2.5～2.9：1”或“EDC.HCl+Sulfo-NHS”，用量摩爾比為EDC.HCl：Sulfo-NHS：常規(guī)商品引發(fā)劑=2.3～2.6：2.5～2.9：1”；反應(yīng)的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二甲基甲酰胺中一種或兩種或多種溶劑的混合物，用量為0.3～1.5ml每1mg常規(guī)商品引發(fā)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的含芘基自由基引發(fā)劑的合成方法，其特征在于有機溶劑采用二氯甲烷或三氯甲烷，反應(yīng)溫度為25～35℃，反應(yīng)時間為18～28小時，反應(yīng)氣氛為氮氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含芘基自由基引發(fā)劑的用途，其特征在于用作烯類化合物聚合反應(yīng)的熱引發(fā)劑，以合成含芘基高分子化合物；烯類化合物為可以采用常規(guī)商品偶氮類引發(fā)劑進行聚合的不飽和化合物，該烯類不飽和化合物可以是單體、低聚物或是它們的混合物；聚合反應(yīng)實施方法為本體聚合、溶液聚合、懸浮聚合或乳液聚合；含芘基自由基引發(fā)劑的用量為烯類化合物量的0.1～1％；聚合溫度為50～120℃，聚合時間為5～72小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含芘基自由基引發(fā)劑的用途，其特征在于所說的烯類化合物為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、N-乙烯基咪唑或聚乙二醇甲基丙烯酸單酯之一，烯類化合物的聚合反應(yīng)采用溶液聚合方法，溶劑為二甲基甲酰胺、環(huán)己酮或二甲基乙酰胺，聚合溫度為70～100℃，聚合時間為18～28小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含芘基自由基引發(fā)劑的用途，其特征在于所說的含芘基高分子化合物具有芘基團位于高分子鏈末端、單個高分子鏈平均含0.9～1.2個芘基團。
8.根據(jù)權(quán)利要求5合成的含芘基高分子化合物的用途，含芘基高分子化合物可作為分散助劑用于分散助劑輔助液相剝離法制備石墨烯，石墨烯的原料為天然石墨，溶劑為氯仿、四氫呋喃、丙酮、乙醇等低沸點有機溶劑或水。
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