[發明專利]提取蟛蜞菊內酯的方法及其溶解度測定方法

無效

• 申請號: 201410138559.0
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103951672A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 丁輝;唐桂文
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;G01N30/00;G01N30/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種提取蟛蜞菊內酯的方法，其特征是將墨旱蓮采用亞臨界萃取釜提取。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是包括以下步驟：

1）亞臨界萃取：將墨旱蓮全草，裝入濾框中，在亞臨界萃取釜中，用有機溶劑萃取，固液比為1:10～1:25；將所得萃取液投入溶劑回收釜，回收溶劑，得到黑綠色浸出液的取物質；

2）分離：將萃取物質用熱水溶解，用乙酸乙酯萃取，萃取液加入無水硫酸鈉脫水，利用旋轉蒸發儀，減壓濃縮至原體積的1/10～1/20；將濃縮液與硅膠混合，待溶劑揮干，樣品吸附在硅膠上，拌樣硅膠成粉末狀；

3）純化：取硅膠溶于2.5倍體積的洗脫劑中，并超聲除氣泡裝柱；將樣品粉末干法上硅膠柱，用洗脫劑洗脫，用量為10～20倍柱體積，收集洗脫液，洗脫液濃縮至干加乙醇溶解，將乙醇液用水溶析結晶，結晶溫度-5～10℃；晶體過濾，烘干即得產品。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的墨旱蓮全草粉碎為50～200目。

4.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取溫度為100～140℃。

5.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取壓力為0.2～1.5MPa。

6.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取時間是30～90min。

7.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的有機萃取劑是無水乙醇或甲醇。

8.如權利要求2所述的方法，其特征是所述洗脫劑為不同體積比的二氯甲烷-甲醇-冰醋酸體系。

9.蟛蜞菊內酯的溶解度測定方法，其特征在于將過量蟛蜞菊內酯置于摩爾分數比為0.4～1:1的乙醇-水混合溶劑中，用梅特勒反應器測定其在不同摩爾分數的乙醇-水混合溶劑中的溶解度。

10.如權利要求9所述的方法，其特征是在溫度為5～55℃，溶解時間為4h，平衡時間4h，轉速1000r/min，測定乙醇-水混合溶劑體系摩爾分數比分別為0.4964:1、0.6985:1、0.9004:1和1:1時的溶解度為：