[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備二磺酸亞甲酯化合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410138231.9
• 申請(qǐng)日: 2014-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104974131A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鵬;梅銀平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D327/00
• 分類(lèi)號(hào): C07D327/00
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種制備二磺酸亞甲酯化合物的方法。?

背景技術(shù)

二磺酸亞甲酯可用作治療動(dòng)物中白血病等的藥物制劑。現(xiàn)有的制備二磺酸亞甲酯化合物的方法包括幾種下述方法：?

（1）專(zhuān)利文獻(xiàn)1公布了一種方法，先將磺酰氯與碳酸銀反應(yīng)得到磺酸銀，之后磺酸銀與二碘甲烷反應(yīng)，R為氫原子或甲基：?

然而，這種方法使用的原料碳酸銀和二碘甲烷昂貴且反應(yīng)慢、收率低；?

（2）專(zhuān)利文獻(xiàn)2公開(kāi)了一種方法，將烷烴二磺酸等與二乙酸亞甲酯等反應(yīng)，R'與R獨(dú)立地為氫原子或烷基：?

然而，這種制造方法采用的原料二乙酸亞甲酯非常昂貴且不容易獲得，并且另外作為原料的烷烴二磺酸也昂貴影響其在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用；?

（3）專(zhuān)利文獻(xiàn)3公開(kāi)了一種方法，在脫水劑的存在下使甲醛化合物與選自各自由特定式表示的烷烴二磺酸堿金屬鹽（如式1）和烷烴二磺酸堿土金屬鹽（如式2）的至少一種烷烴二磺酸鹽反應(yīng)：?

與專(zhuān)利文獻(xiàn)1和2提出的方法相比，專(zhuān)利文獻(xiàn)3在一定程度上降低了生產(chǎn)成本，但是使用的兩種原料烷烴二磺酸堿金屬鹽（如式1）和烷烴二磺酸堿土金屬鹽（如式2）依舊價(jià)格昂貴且不易獲得。?

上述提及的：專(zhuān)利文獻(xiàn)1為日本特表昭61-501089號(hào)公報(bào)，專(zhuān)利文獻(xiàn)2為日本特開(kāi)2005-336155號(hào)公報(bào)，專(zhuān)利文獻(xiàn)3為申請(qǐng)?zhí)?01180041091.8、授權(quán)公告號(hào)CN103080099A的中國(guó)專(zhuān)利。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種制備二磺酸亞甲酯化合物的方法，用于解決現(xiàn)有制備方法成本高、收率低的問(wèn)題。?

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：?

一種制備通式（2）所示的二磺酸亞甲酯化合物的方法，在堿和有機(jī)溶劑作用下，使甲烷二磺酸亞甲環(huán)酯與通式（1）表示的鹵代烷反應(yīng)：?

其中，R¹和R²獨(dú)立地為氫原子或者氫原子可以被鹵素原子取代的C_1-4烷基；n為1至4的整數(shù)；并且當(dāng)n為2至4的整數(shù)時(shí)，n個(gè)R¹和n個(gè)R²可以相同或不同；?

R₂-R₁-x???(1)?

其中，R¹和R²獨(dú)立地為氫原子或者氫原子可以被鹵素原子取代的C_1-4烷基；n為1至4的整數(shù)；并且當(dāng)n為2至4的整數(shù)時(shí)，n個(gè)R¹和n個(gè)R²可以相同或不同。?

優(yōu)選的，堿包括：有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿中的一種或兩種。?

優(yōu)選的，有機(jī)溶劑為二氯甲烷。?

優(yōu)選的，有機(jī)堿包括：二乙胺、三乙胺或其他胺類(lèi)物質(zhì)中的一種。?

優(yōu)選的，無(wú)機(jī)堿包括：氫氧化鈉、氫氧化鉀或甲醇鈉中的一種。?

本發(fā)明提供的制備二磺酸亞甲酯化合物的方法，原料廉價(jià)易得且產(chǎn)物收率高，有效簡(jiǎn)化了生產(chǎn)操作，降低了生產(chǎn)成本。?

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的反應(yīng)式，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。?

本發(fā)明提出了一種制備通式（2）所示的二磺酸亞甲酯化合物的方法，在堿和有機(jī)溶劑作用下，使甲烷二磺酸亞甲環(huán)酯與通式（1）表示的鹵代烷反應(yīng)：?

其中，R¹和R²獨(dú)立地為氫原子或者氫原子可以被鹵素原子取代的C_1-4烷基；n為1至4的整數(shù)；并且當(dāng)n為2至4的整數(shù)時(shí)，n個(gè)R¹和n個(gè)R²可以相同或不同；?

R₂-R₁-x???(1)?

其中，R¹和R²獨(dú)立地為氫原子或者氫原子可以被鹵素原子取代的C_1-4烷基；n為1至4的整數(shù)；并且當(dāng)n為2至4的整數(shù)時(shí)，n個(gè)R¹和n個(gè)R²可以相同或不同。?