[發明專利]一種微波法制備分級中空結構NiO/Ni電極材料的方法

有效

• 申請號: 201410138227.2
• 申請日: 2014-04-09
• 公開（公告）號: CN103898549B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 韓丹丹;景曉燕;徐鵬程
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C25B11/03
• 分類號: C25B11/03;C25B11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種微波法制備分級中空結構NiO/Ni電極材料的方法。

背景技術

分級結構（Hierarchical?structure）材料，又稱多尺度結構材料，是指材料在兩個或兩個以上的尺度空間內擁有相互關聯而又相對獨立的結構，分級結構材料中的納米尺度、微米尺度的物質單元構成的多尺度結構是形成材料新功能的內在本質與基礎，已有研究表明，電化學大比表面的存在可以顯著提高電極材料的比電容值，所以一種既具有微米尺寸形貌，又含有豐富的納米片層，且微米和納米尺寸之間具有合理聯接的分級材料，將有可能具有更加優異的電化學性能，分級結構材料的制備方法眾多，其中，微波法具有高加熱速率等優點，不僅能夠加速成核還能促進晶體生長，與普通加熱反應相比，能產生更高的Ni(OH)₂晶核群聚集體，使得最初形成的納米片在尺度和維數上快速增長，更重要的是微波輻射還可引起納米片層的有規則排列。

本發明提出了一種在微波體系中泡沫鎳網沉積分級中空結構NiO的方法，該方法節能，環保，制備產物形貌新穎，粒徑尺寸均一，電化學活性表面大，能大大提高活性物質的利用率和電解液的傳導能力，提高電極的電化學性能。

發明內容

本發明的目的是微波法制備分級中空結構NiO/Ni電極材料的方法。

本發明的技術方案如下：

將1-2g的Ni(NO₃)₂溶于50mL蒸餾水中，室溫磁力攪拌下加入0.1-0.5g的NH₄NO₃，攪拌溶解后，緩慢滴加6-12mL的NH₃·H₂O（wt%25），待溶液由綠色變為湛藍色后，將處理后的1cm×1cm泡沫鎳網懸于反應液中，在電腦微波超聲波紫外光合成儀中，90℃，100-200W條件下反應0.5-4h。

反應完畢后，冷卻至室溫，取出負載翠綠色Ni(OH)₂的多孔Ni網，用蒸餾水洗滌后，烘干，得到負載Ni(OH)₂前驅體的電極。將所得的電極置于馬弗爐中，于空氣氣氛中以200-400℃的高溫煅燒1-3h，得到負載黑色NiO的多孔電極。

附圖說明

圖1分級中空NiO/Ni電極材料的XRD圖。

圖2分級中空NiO/Ni電極材料的SEM照片。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術方案及效果作進一步描述。但是，所使用的具體方法、配方和說明并不是對本發明的限制。

實施例1：將1.75g的Ni(NO₃)₂溶于50mL蒸餾水中，室溫磁力攪拌下加入0.24g的NH₄NO₃，攪拌溶解后，緩慢滴加9mL的NH₃·H₂O（wt%25），待溶液由綠色變為湛藍色后，將處理后的1cm×1cm泡沫鎳網懸于反應液中，在電腦微波超聲波紫外光合成儀中，90℃，200W條件下反應2h。自然冷卻至室溫，蒸餾水洗滌后，60-90℃干燥4-12h，得到鎳網上沉積的氧化鎳前軀體，將所得產物空氣氛圍內焙燒獲得產物。

實施例2：實施例1中的硝酸鎳稱取質量為1-2g；加入的硝酸銨質量為0.1-0.5g；滴加氨水的體積為6-12mL。

實施例3：微波功率為100-200W，微波輻射時間為0.5-4h，干燥后的粉體以5-10℃/min的升溫速率加熱至200-400℃，空氣條件下焙燒1-3h。

實施例4：所獲得的產物用電子顯微鏡觀測，其形貌是直徑約為5-7μm的分級結構微球，片層的厚度為100-300nm。