[發明專利]一種TIMS測量鈾氧化物中氧同位素比的測量方法

無效

• 申請號: 201410138097.2
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103983715A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 姜小燕;王同興;張生棟;趙永剛;張燕;任同祥;鹿捷
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種TIMS測量鈾氧化物中氧同位素比的測量方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟S1，制備待測樣品；

步驟S2，將制備好的所述待測樣品裝樣，裝樣后清洗樣品室和飛行管道；

步驟S3，選擇法拉第杯作為TIMS的數據接收裝置；

步驟S4，調節所述待測樣品的蒸發、電離溫度以及優化光學參數；

步驟S5，運行測量程序對所述待測樣品進行測量后獲得氧同位素比的測量值；

步驟S6，對所述測量值進行校正和不確定度計算后得到所述待測樣品的最后測量結果。

2.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S1包括以下步驟：

樣品處理：將適量鈾氧化物樣品在小研磨缽中研磨，再將研磨后的樣品保存在充滿Ar的干燥器中；

樣品帶前處理：將樣品帶放置在除氣機的10^-7Pa真空烘烤系統中進行除氣，再將除氣后的樣品帶保存在充滿Ar的干燥器中；

樣品制備：用微量取樣器取約微克量級的研磨后的樣品，將其放入聚乙烯瓶中，加入約20μl的環己烷試劑，制成懸浮液；

涂樣：振蕩制備好的樣品懸浮液，靜置1分鐘，用移液器取上層清液，滴于樣品帶的中部，待試劑蒸發后，再取懸浮液滴于樣品帶中部，重復多次；

涂樣效果觀察：涂樣后，將樣品帶在室溫環境下放置一天，待有機試劑揮發后，使用SEM對樣品帶上的樣品進行觀測，以檢驗涂樣效果。

3.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S2中裝樣的具體過程為：待測樣品制備好后，把待測樣品安裝到樣品架上，使用螺絲固定好，然后把樣品架安裝到TIMS的樣品室，固定好。

4.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S2中清洗樣品室和飛行管道的具體過程為：使用高純N₂氣對樣品室和飛行管道進行沖洗2-3次，具體過程為，充入高純N₂氣，抽高真空，再充入高純N₂氣，抽高真空，依次重復。

5.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S3具體為：選擇以中心法拉第杯AX來接收²³⁸U¹⁶O⁺，H1法拉第杯來接收²³⁸U¹⁸O⁺。

6.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S4中優化光學參數的過程為：待出現²³⁸U¹⁶O⁺信號后，手動調整離子源處電壓、提取電壓、D方向透鏡的聚焦和偏轉電壓、Z方向透鏡聚焦和偏轉電壓以及slit處電壓參數。

7.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S5具體為：調整好電離溫度和在最大的信號強度的條件下，中心法拉第杯AX來接收²³⁸U¹⁶O⁺離子，H1法拉第杯來接收²³⁸U¹⁸O⁺離子，運行測量程序，設置每個數據的采集時間為1s，每個循環采集5個數據，共采集10個循環，共50個循環，采集數據完成后，經過計算獲得氧同位素比值的測量值。

8.根據權利要求1所述的測量方法，其特征在于，所述步驟S6中對所述測量值進行校正的過程為：先用質譜儀測量標準物質的¹⁸O/¹⁶O比值，計算得到校正系數k，再利用k值對樣品中氧同位素比的測量結果進行校正。