[發明專利]蔗髓薄壁細胞網狀季銨鹽陽離子纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 201410137599.3
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103936930A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 高欣;張恒;陳克利;陶亞東;顏學警;郁哲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F226/02;C08B11/145
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種蔗髓薄壁細胞網狀季銨鹽陽離子纖維素的制備方法，其特征在于按如下步驟進行：

①甘蔗渣經風干干燥后進行篩分備料，原料先采用氧氣、過氧化氫、氫氧化鈉、蒽醌進行脫木素處理，脫木素后的漿料用去離子水反復浸泡清洗至中性后濾出多余水分，然后再采用氫氧化鉀進行脫半纖維素處理，脫除半纖維素的漿料用去離子水浸泡洗滌至中性后濾出多余水分，制得蔗髓薄壁細胞纖維素；

②采用微波加熱技術，在堿性條件下使陽離子醚化劑與蔗髓薄壁細胞纖維素進行醚化反應，即選用氫氧化鈉為堿性調節劑，2,3-環氧丙基三甲基氯化銨或3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨為陽離子醚化劑來實現，合成產物用乙醇溶液進行反復沉析、離心分離和洗滌，冷凍干燥，得到線性陽離子纖維素醚；

③采用水溶液自由基引發方法對線性陽離子纖維素醚進行交聯反應，即選用過硫酸銨作為引發劑，二甲基二烯丙基氯化銨為陽離子交聯劑來完成，對交聯物用無水乙醇進行沉析、洗滌、冷凍干燥、密封，即得到蔗髓薄壁細胞網狀季銨鹽陽離子纖維素。

2.根據權利要求1所述的蔗髓薄壁細胞網狀季銨鹽陽離子纖維素的制備方法，其特征在于具體操作如下：

①將風干處理后的甘蔗渣經過100～400目的篩子篩選后，得到以薄壁細胞為主的蔗髓原料；

②將篩分后的蔗髓原料與氫氧化鈉、過氧化氫、硫酸鎂、蒽醌充分混合攪拌均勻后，完全轉移至氧脫罐中，加入去離子水調節至物料處理濃度，在氧氣壓力為0.1～0.8MPa條件下進行充氧60～300s后，密封，放入旋轉加熱裝置內進行脫木素反應；其中，氫氧化鈉用量為絕干蔗髓原料質量的20.0～50.0％，過氧化氫用量為絕干蔗渣原料質量的10.0～35.0％，硫酸鎂用量為絕干蔗渣原料質量的0.0～1.0％，蒽醌用量為絕干蔗渣原料質量的0.05～0.5％，物料處理濃度15.0～8.0％，反應時間5.0～15.0h，處理溫度90～130℃，脫木素處理完畢后的物料從氧脫罐中完全轉移至300～600目漿袋中，采用去離子水進行浸泡、洗滌，直至洗滌水pH值為6.0～8.0，洗凈后漿料利用G₄玻璃砂芯濾器抽濾脫除多余水分，使漿料干度為10.0～30.0％；

③將脫木素后的漿料與氫氧化鉀溶液進行充分分散并混合均勻后，在19.5～20.5℃下，反應5.0～15.0h，其中氫氧化鉀溶液質量百分比濃度為5.0～10.0％，絕干物料質量g與氫氧化鉀溶液的體積ml比為1:5～1:15，脫半纖維素處理后的纖維素樣品完全轉移至500～1000目漿袋中，采用去離子水進行浸泡、洗滌，直至洗滌水pH值為6.0～8.0，洗凈后漿料利用G₅玻璃砂芯濾器抽濾脫除多余水分，風干，使樣品干度為40.0～90.0％，得到蔗髓薄壁細胞纖維素；

④在蔗髓薄壁細胞纖維素中加入氫氧化鈉固體，兩者混合均勻，溫度降到室溫后加入含有2,3-環氧丙基三甲基氯化銨或3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨的去離子水，再次分散均勻，然后放置于微波反應器中在100～700w功率下進行醚化反應2～60min，其中，醚化劑與絕干纖維素質量比為0.10～0.60％，NaOH與醚化劑的質量比為1：1～10：1，反應體系中總含水量為絕干纖維素、NaOH、醚化劑和體系總水量之和的12～60％；醚化反應結束后，在樣品中逐步加入質量百分比濃度為80.0～99.9％的乙醇溶液直至出現白色沉淀，說明沉析完畢，沉淀用上述濃度的乙醇溶液洗滌并在7000～15000rpm下離心10～20min，反復3～5次后，冷凍干燥處理直至物料完全干燥，即得線性陽離子纖維素醚；

⑤以二甲基二烯丙基氯化銨為陽離子交聯劑與線性陽離子纖維素醚在水溶液環境中進行自由基引發的交聯反應，兩者質量比為1.0～6.0％，引發劑過硫酸銨用量與絕干陽離子纖維素醚質量比為0.5～2.5％，反應溫度為40～80℃，反應時間為0.5～6.0h，整個反應體系加水量與絕干陽離子纖維素醚的比為1ml:1g～5ml:1g；整個交聯反應在通氮情況下進行；反應完畢后，用無水乙醇對交聯物進行反復沉析、洗滌沉淀至pH6～8，冷凍干燥，密封，得蔗髓薄壁細胞網狀季銨鹽陽離子纖維素。