[發明專利]用于熱物性測量的寬溫區控溫恒溫裝置

有效

• 申請號: 201410137061.2
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103925759A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 黃永華;湯劍宏;林子洋;羅偉莉;李曉慈
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: F25D3/10
• 分類號: F25D3/10;G01N25/00
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張寧展

技術領域

本發明涉及低溫至高溫寬溫區的熱環境實現技術手段，具體的是一種面向熱物性測量的、以液氮為冷源和電加熱為熱源的真空絕熱保護型控溫恒溫裝置。

背景技術

科學研究和工業過程中需要大量的熱物性測量，伴隨著越來越多的材料如高分子材料和納米材料的涌現，這種需求越發強烈。而其中相當一部分需要在極低的溫度至比室溫略高的區間進行，甚至要在線實時測量。從液氮溫度至比室溫高五六十度的溫區是應用最集中的溫區，如何實現一種成本低，操作簡便，控溫穩定的恒溫器具有重要現實意義。

經過對現有技術的檢索發現：

公告號為CN1696657A的發明專利公布了一種光學低溫恒溫器，該裝置可為有變溫要求的多角度光學測量樣品提供低溫環境，內建有一個小型容腔，采用通入液氮或其它低溫流體并輔以電加熱的方式實現控溫。該裝置側重于光學通道的設計，較適合固定尺寸樣品的光學測量，不適合推廣到熱物性測量。其冷源與樣品之間通過導熱方式傳遞冷量，降溫速率有限，當進行接近室溫的溫度點控溫時，低溫液體蒸發量劇增，需要頻繁補充低溫液體。公告號為CN102759492A的發明專利公布了一種應用介電常數法測量低溫流體密度的裝置，該發明結構簡單，能夠實現溫度80K～310K和壓力0.1MPa～8MPa范圍內被測流體的控溫要求。但是該恒溫器也將冷源內置在真空腔內，所能容納的液氮體積有限，需要不斷補充液氮，實驗連續性不佳。公告號為CN101718725A的發明專利公布了一種測量樣品熱物性的裝置，該裝置功能豐富，能夠實現快速測試，其控溫范圍在‐70～+180℃之間，恒溫環境由恒溫空氣浴提供，該恒溫空氣浴采用進口的Challenge250試驗箱實現；再加上內建反應釜等，使得整體結構復雜，制備成本高。此外，它無法實現‐70℃以下溫區的控溫。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明提供一種面向材料熱物性測量的‐190～+80℃寬溫區控溫恒溫裝置。本發明不僅結構簡單、制備容易、操作簡便，而且適用范圍廣，并不專門針對某一種物性的測量。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種用于熱物性測量的寬溫區控溫恒溫裝置，其特點在于：該裝置由試樣瓶、盲板法蘭蓋、試樣座、液氮杜瓦瓶、氣體連接管路、溫度測量與控制單元、氣壓測量系統組成：

所述的試樣瓶為一不銹鋼瓶，它與所述的盲板法蘭蓋采用ISO標準實現真空密封連接，所述的試樣瓶的外側頸部固設有擱板，該擱板的外徑大于所述的液氮杜瓦瓶的口徑，用于將試樣瓶擱置在敞口杜瓦瓶上，所述的試樣瓶浸泡在所述的敞口杜瓦瓶的液氮中，所述的盲板法蘭蓋上設有抽空通道、信號線通道和安裝懸桿的內螺紋沉孔；

所述的試樣座由紫銅樣品基板、樣品固定夾板、圓形擋板、熱物性測試儀探頭固定夾和溫度計安裝槽組成，該試樣座通過懸桿與所述的盲板法蘭蓋連接；

所述的氣體連接管路包括不銹鋼管道及閥門，用于將所述的試樣瓶和外部真空機組、氣源鋼瓶、壓力傳感器、航空接頭連接；

所述的溫度測量與控制單元由溫度傳感器、電加熱器、溫控儀組成；所述的溫度傳感器安裝在所述的樣品座的溫度計安裝槽內，所述的電加熱器為錳銅絲，纏繞在樣品基板上，所述的溫度傳感器和電加熱器的引線均通過航空接件引至所述的試樣瓶外與溫控儀相連。

所述的抽空通道采用KF標準法蘭接口，可接同樣具有KF接口的多通真空管路或閥門，可實現外部擴展。所述的信號線通道為熱物性測量探頭的穿艙連接件，采用快速插撥式的LEMO接口。所述的航空接插件通過KF接口形式安裝在真空管路上，而非安裝在所述的盲板法蘭蓋上。

所述的懸桿用空心環氧樹脂材料制成，以減少從室溫環境至樣品座的漏熱。所述的溫度傳感器為三支PT100溫度計，分別布置于樣品的兩側以及樣品基板上，通過比較三支溫度傳感器示數的一致性，來判斷樣品所處環境溫度的均勻性和熱平衡狀。穩態時，讀數的平均值作為測點溫度。

所述的控溫恒溫器裝置，其特征在于利用液氮為恒定溫度的背景冷源，通過真空隔熱腔內樣品座上的電加熱絲提供的熱量補償來實現控溫，可控溫區范圍為‐190℃到+80℃。所述的控溫恒溫器裝置，其特征在于樣品所處的試樣瓶內允許充入氦氣等傳熱介質氣體，其氣體壓力從高真空至兩個大氣壓范圍可控，可進行在指定氣氛條件的樣品物性測量；通過充入介質氣體實現對樣品的快速冷卻和溫度均勻化；通過抽除介質可實現樣品的良好保溫，配合電加熱補償可實現精確控溫。