[發明專利]一種多壁碳納米管的制備方法

無效

• 申請號: 201410136872.0
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103910352A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 袁艷紅;楊黨強;吳綱;張松杰
• 申請（專利權）人: 上海電機學院
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C07F17/02;C09K11/65;B82Y40/00
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將二茂鐵放置于加熱爐的反應室中；

（2）向反應室內通入惰性氣體或氮氣，以排除反應室內的空氣，防止二茂鐵被氧化；

（3）停止通入惰性氣體或氮氣，以10℃/min～15℃/min的升溫速率加熱反應室，使反應室溫度升至400℃，以使二茂鐵升華；

（4）以50ml/min-250ml/min的速率向反應室內通入氬氣或氫氣，以10℃/min～15℃/min的升溫速率加熱反應室，使反應室溫度升至1200℃；

（5）繼續以50ml/min～250ml/min的速率向反應室內通入氬氣或氫氣，并以8ml/min-50ml/min的速率向反應室內通入乙炔，在1200℃恒溫一定時間，冷卻至室溫，得到多壁碳納米管。

2.根據權利要求1所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，所述二茂鐵的制備方法包括如下步驟：

（a）將環戊二烯二聚體在163℃～200℃下加熱分解生成環戊二烯單體；

（b）在室溫、常壓下，向反應容器中加入環戊二烯單體及二甲基亞砜，隨后加入堿性物質，攪拌若干時間；

（c）加入二價鐵離子，繼續攪拌，以得到含有二茂鐵的混合物；

（d）提純二茂鐵，得到純凈的二茂鐵粉末。

3.根據權利要求2所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，在所述步驟（a）中，生成所述環戊二烯單體后，將所述環戊二烯單體置于-20℃以下溫度內保存。

4.根據權利要求2所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，所述堿性物質為氫氧化鈉。

5.根據權利要求2所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，所述二價鐵離子為四水氯化亞鐵中的二價鐵離子。

6.根據權利要求2所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，提純二茂鐵的方法為水蒸氣蒸餾法。

7.根據權利要求1所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，在步驟（4）中，向反應室內通入氬氣或氫氣的速率優選為200ml/min。

8.根據權利要求1所述的多壁碳納米管的制備方法，其特征在于，在步驟（5）中，在1200℃恒溫的時間為30min。