[發(fā)明專利]制備7-甲氧基-2-萘滿酮的還原方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410136686.7 | 申請日： | 2014-04-04 |
| 公開（公告）號： | CN103880621A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張?zhí)煊?/a>;李彬;許慶豐;袁仲飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通柏盛化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/755 | 分類號： | C07C49/755;C07C45/42;C07C43/21;C07C41/20 |
| 代理公司： | 南通市永通專利事務(wù)所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226221 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 甲氧基 萘滿酮 還原 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備7-甲氧基-2-萘滿酮的還原方法。
背景技術(shù)
早期的傳統(tǒng)的7-甲氧基-2-萘滿酮生產(chǎn)技術(shù)中，2,7-二甲氧基萘的還原反應(yīng)需要在-78℃的低溫下用金屬鈉進(jìn)行，工藝條件要求高，工藝路線復(fù)雜，危險性大，產(chǎn)品收率低，產(chǎn)品成本較高。
后來有專利報道對上述還原工藝進(jìn)行改進(jìn)，如添加有機(jī)溶劑、有機(jī)胺，但還原溫度仍在-20～5℃，使用金屬鈉，溫度較低，不好實現(xiàn)，使用金屬鈉，操作及過程均較危險。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝路線簡單、常溫操作、不用危險的金屬鈉還原的、產(chǎn)品收率高的制備7-甲氧基-2-萘滿酮的還原方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
一種制備7-甲氧基-2-萘滿酮的還原方法，其特征是：將2,7-二甲氧基萘溶解在有機(jī)溶劑中，用納米光催化劑，用紫外光照射，通過光催化還原使2,7-二甲氧基萘的還原為化合物（1），
化合物（1）水解得到7-甲氧基-2-萘滿酮：
有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇，有機(jī)溶劑與2,7-二甲氧基萘的重量比為（10-20）：1。
所用納米光催化劑是CdS、ZnO或TiO2，顆粒直徑為20-100nm，納米光催化劑與2,7-二甲氧基萘的重量比為（0.2-1.0）：1。
光催化還原溫度為20-35℃；光催化還原時間為8-16小時。
本發(fā)明所用還原工藝路線簡單、常溫操作、不使用高危險的金屬鈉、廢水少，產(chǎn)品7-甲氧基-2-萘滿酮收率高，收率達(dá)85%以上。
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
具體實施方式
實施例1：
在100mL圓筒型石英玻璃反應(yīng)瓶中，加入50g甲醇，4g2,7-二甲氧基萘，2g平均粒徑在30nm的CdS，磁力攪拌，通氮氣排除氧，用150w汞燈照射，進(jìn)行光催化還原反應(yīng)，還原溫度為20-35℃，還原時間為9小時。停止光照，停止通氮氣。將反應(yīng)混合物過濾，除掉催化劑。
將上述濾液蒸餾除去溶劑甲醇，得到化合物（1）。將化合物（1）與二氧六環(huán)混合，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為1-3，加熱回流水解3小時。用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。蒸餾除去溶劑，用石油醚萃取水相，將萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘滿酮，收率85%。
實施例2：
在100mL圓筒型石英玻璃反應(yīng)瓶中，加入50g甲醇，4g2,7-二甲氧基萘，1g平均粒徑在60nm的ZnO，磁力攪拌，通氮氣排除氧，用150w汞燈照射，進(jìn)行光催化還原反應(yīng)，還原溫度為20-35℃，還原時間為12小時。停止光照，停止通氮氣。將反應(yīng)混合物過濾，除掉催化劑。
將上述濾液蒸餾除去溶劑甲醇，得到化合物（1）。將化合物（1）與二氧六環(huán)混合，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為1-3，加熱回流水解3小時。用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。蒸餾除去溶劑，用石油醚萃取水相，將萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘滿酮，收率85.3%。
實施例3：
在100mL圓筒型石英玻璃反應(yīng)瓶中，加入50g乙醇（或異丙醇），4g2,7-二甲氧基萘，2g平均粒徑在50nm的TiO2，磁力攪拌，通氮氣排除氧，用150w汞燈照射，進(jìn)行光催化還原反應(yīng)，還原溫度為20-35℃，還原時間為15小時。停止光照，停止通氮氣。將反應(yīng)混合物過濾，除掉催化劑。
將上述濾液蒸餾除去溶劑甲醇，得到化合物（1）。將化合物（1）與二氧六環(huán)混合，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為1-3，加熱回流水解3小時。用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。蒸餾除去溶劑，用石油醚萃取水相，將萃取相蒸出石油醚，得到7-甲氧基-2-萘滿酮，收率85.6%。
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