[發(fā)明專利]一種硅酸鹽質(zhì)文物保護用改性淀粉乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410136573.7
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103923278A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 和玲;屈佳;梁軍艷
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C08F290/10
• 分類號: C08F290/10;C08F251/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/22;C08F2/30;C08F2/26;C04B41/48;C04B41/63
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

1.一種硅酸鹽質(zhì)文物保護用改性淀粉乳液的制備方法，其特征在于，一種硅酸鹽質(zhì)文物保護用改性淀粉乳液的制備方法，包括以下步驟：?

一、先在燒杯中對硅烷偶聯(lián)劑進行預(yù)水解，在預(yù)水解過程中控制加入的去離子水與硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為1:1，控制加入的去離子水與共溶劑乙醇的體積比為20:80，利用0.1mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系pH等于4，常溫預(yù)水解2h；硅烷偶聯(lián)劑包括乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；?

二、制備5%wt淀粉懸浮液，其中分散介質(zhì)采用去離子水與乙醇體積比為20:80的混合液，分散質(zhì)為分析純可溶性淀粉，超聲波聯(lián)合機械攪拌分散30min；?

三、將步驟一中的預(yù)水解液加入步驟二中的淀粉懸浮液中，控制可溶性淀粉上羥基與步驟一中硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為（1-9）:1，環(huán)境溫度下攪拌2h，隨后以2500r/min的速率離心20min，除去上層液體，常溫真空干燥；?

四、將步驟三中的干燥固體移入燒瓶中，通N₂，于120℃加熱2h，得到的固體粉末再用四氫呋喃索氏提取24h，常溫真空干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性淀粉，即硅烷化淀粉；?

五、取20～53.3份烷基酚聚氧乙烯醚OP-10，10～26.7份十二烷基硫酸鈉SDS，0～1份全氟辛基磺酸鈉PFOS，6666份去離子水，溶解；?

六、取步驟四中得到的硅烷化淀粉333.3份加入四口燒瓶中，將步驟五中得到的溶液加入四口燒瓶中，安裝回流冷凝管、攪拌器、溫度計，通N₂，?升溫至85℃保溫30min，冷卻至70℃后依次加入碳酸氫鈉4份，過硫酸銨6份，10min后用恒壓滴液漏斗滴加混合單體1000份，混合單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸三氟乙酯，三者質(zhì)量比為4:3:3，滴加速度控制在5～8s每滴；?

七、滴加完畢后升溫至75℃，保溫反應(yīng)1h，結(jié)束，得到硅烷化淀粉接枝含氟丙烯酸酯乳液。?