[發(fā)明專利]脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410136211.8
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103880513A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 羅顯明;張志業(yè);楊斌;陳曉東;熊柏年;王辛龍;付全軍;楊林
• 申請（專利權）人: 中化云龍有限公司;四川大學
• 主分類號: C05G1/00
• 分類號: C05G1/00;C01B25/32
• 代理公司: 成都希盛知識產(chǎn)權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

1.脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于，其步驟如下：

a、一次中和反應：將脫氟磷酸和一次中和劑進行中和反應，得固液混合物，固液分離，得濾餅A和濾液A，其中，按摩爾比，脫氟磷酸:一次中和劑=1.0～3.5:1，一次中和劑為氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣、磷酸三鈣中的至少一種；

b、二次中和反應：將濾液A與二次中和劑進行二次中和反應，得到pH為2.5～4.0的溶液，固液分離，得濾餅B和濾液B，其中，二次中和劑為液氨、氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨中的至少一種；

c、三次中和反應：將濾液B與三次中和劑進行三次中和反應，得到pH=4.0～8.0的溶液，固液分離，得到濾餅C和濾液C，其中，濾液C為NPK復合肥溶液，三次中和劑為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸三鉀中的至少一種；

d、NPK復合肥的獲取：將濾液C制備得到水溶性NPK復合肥；

e、飼料級磷酸鈣鹽的獲取：將濾餅A、濾餅B和濾餅C混合后干燥，或者將濾餅A、濾餅B和濾餅C干燥后混合，得到飼料級磷酸鈣鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于：a步驟所述的脫氟磷酸為濕法磷酸經(jīng)過化學或物理脫氟得到的脫氟磷酸，P₂O₅的濃度為20～60wt%，按質量比，P₂O₅/F大于350，優(yōu)選的P₂O₅/F的質量比為450～500。

3.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于：a步驟中，按摩爾比，脫氟磷酸:一次中和劑=2.0～2.5:1，反應溫度為40～95℃，優(yōu)選反應溫度為70～80℃，反應時間為0.5～2h，優(yōu)選反應時間為0.8～1.5h，更優(yōu)選反應時間為1h。

4.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于：b步驟所述的二次中和反應的反應溫度為40～80℃，優(yōu)選反應溫度為60～70℃，b步驟所述的pH為2.8～3.5。

5.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于：c步驟所述的三次中和反應的反應溫度為50～100℃，優(yōu)選反應溫度為80～90℃，c步驟所述的pH為4.3～7。

6.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于：d步驟所述的制備方法為方法1、方法2或方法3，所述方法1為將濾液C冷卻結晶，過濾，干燥得到水溶性NPK復合肥，濾液進一步濃縮結晶；所述方法2為將濾液C直接濃縮，冷卻，結晶，過濾，干燥，得到水溶性NPK復合肥；所述方法3為將濾液C濃縮后噴霧干燥，得到水溶性NPK復合肥。

7.根據(jù)權利要求6所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于所述方法1和方法2中的干燥為50～100℃烘干，優(yōu)選60℃烘干；所述方法3的濃縮溫度70～140℃，優(yōu)選濃縮溫度為80～110℃；所述方法3的噴霧干燥溫度為60～200℃，優(yōu)選噴霧干燥溫度為90～110℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的脫氟磷酸聯(lián)產(chǎn)水溶性NPK復合肥和飼料磷酸鈣鹽的方法，其特征在于e步驟中所述干燥方法為80～300℃烘干，優(yōu)選100～130℃烘干。