[發(fā)明專利]一種氯氰菊酯污染土壤的修復(fù)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410136171.7
• 申請(qǐng)日: 2014-04-05
• 公開（公告）號(hào): CN103861869A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑩瑩;丁艷麗;劉杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): B09C1/08
• 分類號(hào): B09C1/08
• 代理公司: 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種氯氰菊酯污染土壤的修復(fù)方法，包括土壤修復(fù)劑的制備和施用，其特征是包括以下步驟：

（1）原材料的采集和土壤修復(fù)劑的制備

收集原材料玉米秸稈，去葉，清洗，軋碎后在70-80℃下烘干；將烘干后的玉米秸稈用破碎機(jī)粉碎后過20目篩子，然后將篩得的破碎玉米秸稈置于坩堝中，封口，于馬弗爐中，在300-600℃下無(wú)氧加熱1-2個(gè)小時(shí)；冷卻至室溫后取出，與同樣過20目篩子的無(wú)氯氰菊酯污染的土壤等體積混合均勻，制成土壤修復(fù)劑，

（2）土壤修復(fù)劑的施用

稱取新鮮的農(nóng)田土壤1.5kg，過20目篩子，將步驟（1）中所得土壤修復(fù)劑按質(zhì)量分以0.5%、1%、2%的比率與與氯氰菊酯污染土壤混合均勻放入花盆中，

在25℃溫室中培養(yǎng)，每周翻土及補(bǔ)充水分2～3次,維持土壤水分持水量的60-70%，定期采集10g新鮮土樣，取樣時(shí)間為第1、10、20、30、40天，并定期取樣對(duì)其進(jìn)行氯氰菊酯含量檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯污染土壤的修復(fù)方法，其特征是所述的氯氰菊酯含量檢測(cè)方法包括以下步驟：

（1）土壤樣品前處理

采集的10g土壤放入錐形瓶中，加入10mL石油醚和20mL乙腈，放入搖床中以200?r/min轉(zhuǎn)速震蕩1h,再進(jìn)行超聲萃取30min,萃取水溫為20-25℃，再加入15g無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行除水，靜置2h，然后取上清液10mL過0.45μm有機(jī)相膜后，用CNW固相萃取裝置進(jìn)行萃取，固相萃取小柱選用CNWBOND?Alumina-N（中性氧化鋁），

（2）氯氰菊酯含量檢測(cè)

利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行氯氰菊酯濃度變化的檢測(cè)，色譜柱采用Agilent?Eclipse?HP-5MS?（30m,?0.25mm,?0.25u），

色譜條件為載氣:?He(99.999%)；柱流量(恒流):1.0ml/min；進(jìn)樣口溫度:280℃；進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量:1ul；升溫程序?yàn)?初溫:100℃,30℃/min升至190℃,不保留,?8℃/min速度升至300℃,保留5min,整個(gè)升溫程序用時(shí)21.75min，

質(zhì)譜條件:離子源:EI(70ev)；離子源溫度:?230℃；四極桿溫度:150℃；接口溫度:?260℃；采集方式:SIM；溶劑延遲:2min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氰菊酯污染土壤的修復(fù)方法，其特征是所述的步驟（1）中的原材料還可以是除玉米秸稈外的其他作物秸稈、蘆葦、果樹修剪及林木采伐樹枝、生物轉(zhuǎn)化廢棄物或其組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯氰菊酯污染土壤的修復(fù)方法，其特征是所述的生物轉(zhuǎn)化廢棄物為人類禽畜糞便或發(fā)酵渣。