[發明專利]一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法

無效

• 申請號: 201410135945.4
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103910901A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 萬錒俊;朱曉敏;涂海雁;趙婷婷;黃然
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08J9/26
• 分類號: C08J9/26;C08J7/00;C08L67/04;A61L27/18;A61L27/56
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

1)研磨篩選得到平均粒徑在10-1000微米之間，粒徑分布在±200微米之內的鹽顆粒；

2)將鹽顆粒平鋪于容器底層，形成厚度為1-5毫米的致孔層；

3)將數均分子量3萬-60萬的聚乳酸顆粒加入到溶劑中得到濃度為0.05g/L-10g/L溶液；

4)將聚乳酸溶液緩速澆入致孔層中，之后在通風狀態下自然風干，得到的聚乳酸/致孔鹽層復合體；

5)將得到的聚乳酸/致孔鹽層復合體進行熱處理，然后根據所需結晶度進行淬火/退火；

6)將處理后的產品置于極性溶劑中，浸泡沖洗24-72小時，淋洗去復合體中的致孔劑；

7)將淋洗過的聚乳酸材料冷凍干燥，或常溫真空干燥2-6小時，得到擁有不同結晶度的多孔聚乳酸材料。

2.根據權利要求1所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，步驟1)中所述的鹽顆粒溶于水或酒精的極性溶劑，不溶于氯仿，二氯甲烷或丙酮的非極性溶劑。

3.根據權利要求2所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，所述的鹽顆粒為NaCl、KCl或CuSO₄等常用無機鹽。

4.根據權利要求1所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，步驟3)中所述的溶劑為氯仿，二氯甲烷、丙酮或二甲基亞砜。

5.根據權利要求1所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，步驟5)中所述的熱處理是將聚乳酸/致孔鹽層復合體加熱至150-200℃，高于聚乳酸的熔融點，并恒溫20-60分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，步驟5)中所述的淬火/退火采用以下方法：

將熱處理后的聚乳酸/致孔鹽層復合體放入低溫淬火，得到無定形態的材料；

將熱處理后的聚乳酸/致孔鹽層復合體置于室溫自然冷卻，得到結晶度在5％以下的材料；

將熱處理后的聚乳酸/致孔鹽層復合體每小時20℃線性降溫至室溫，得到結晶度在5％-15％的材料；

將熱處理后的聚乳酸/致孔鹽層復合體每小時20℃線性降溫至100-110℃之間，恒溫4小時，之后繼續線性降溫至室溫，得到結晶度在15％-25％的材料；

將熱處理后的聚乳酸/致孔鹽層復合體每小時20℃線性降溫至100-110℃之間，恒溫10小時以上，之后繼續線性降溫至室溫，得到結晶度大于25％的材料。

7.根據權利要求6所述的一種溶澆/淋洗法制備多孔聚乳酸材料的方法，其特征在于，所述的低溫為-30～10℃。