[發明專利]一種高純度、低殘留的三醋酸甘油酯的生產方法

有效

• 申請號: 201410135864.4
• 申請日: 2014-04-08
• 公開（公告）號: CN103880664A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 蔣海明;潘光亮;賴正波;陳艷瓊;杜云忠
• 申請（專利權）人: 云南省玉溪市溶劑廠有限公司
• 主分類號: C07C69/18
• 分類號: C07C69/18;C07C67/08;C07C67/56
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 鄭興平;李繼瓊

技術領域

本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種高純度、低有機物殘留的三醋酸甘油酯的生產方法。

背景技術

三醋酸甘油酯(GTA)是一種用途廣泛的精細化工產品，主要用作卷煙過濾嘴的增塑劑，還可以用作一些塑料制品的增塑劑、香料固定劑等，市場需求量很大。工業生產中常用[HSO3-pmim][HSO4]、[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[HSO3-pmim][H2PO4]等酸性離子液體作為催化劑制取三醋酸甘油酯。

目前，三醋酸甘油酯生產企業，通常分兩步制得三醋酸甘油酯成品。第一步是甘油和冰醋酸在酸性條件下進行酯化反應，并且用帶水劑不斷把反應生成的水分掉，使反應向正方向進行，直到沒有水分出為止。再把過量的冰醋酸和帶水劑脫出，得到產品中間體；第二步是把產品中間體投入到酰化釜中，加入一定量的醋酐，把未反應完的甘油全部反應掉，把反應生產的醋酸甘油一酯、醋酸甘油二酯轉化為醋酸甘油三酯（即：三醋酸甘油酯），把得到的半成品經過后處理得到三醋酸甘油酯成品。

現有技術生產出的三醋酸甘油酯，因為產品的水分較高，很容易使產品進行逆向反應。三醋酸甘油酯和水在常溫下，很容易重新生成冰醋酸，使產品酸值大大提高，影響產品質量。產品含量、色度、重金屬等指標，也因為沒有經過后段處理，所以不能進一步地提高。

為了能夠縮短酯化反應時間，提高三醋酸甘油酯產品的產率、質量和色度，相關企業不斷對三醋酸甘油酯的生產工藝進行改進，也出現了一些具有良好效果的工藝，例如“一種食品級三醋酸甘油酯的制備方法200810096998.4”的發明專利，將甘油、冰醋酸經酯化、酰化后，制得普通三醋酸甘油酯，然后以板框壓濾機對普通三醋酸甘油酯進行壓濾，再以活性炭進行脫雜質，使三醋酸甘油酯的色度小于10號；在真空度-0.098MPa、溫度120～150℃的條件下，以氮氣為保護氣，對色度小于10號的產物進行氣提精制，并精濾出輕組分，使三醋酸甘油酯的酸值≤0.005％。

但無論是現有的傳統工藝，還是上述專利所述的制備工藝，在對三醋酸甘油酯半成品進行脫色除雜步驟時均采用活性炭來進行吸附，雖然活性炭具有良好的吸附洗提性，但是活性炭對有機物的吸附是一個表面過程，選擇性較差，容易飽和，而且，活性炭的微孔發達，以致于某些大分子化合物無法進入微孔，在實際應用時需要選用不同的活性炭品種，增加了成本，而單一活性炭對于目前洗提去除產品中殘留低濃度有機物的效果不是十分理想，無法滿足國家行業的更新，更高，更嚴標準要求。

隨著國家對環保、衛生指標的關注和重視，三醋酸甘油酯行業出臺了相關限制性標準，要求加強對三醋酸甘油酯中微量低濃度有機物的檢測和控制，將三醋酸甘油酯中影響其質量純度，殘留低濃度有機化合物等的限量參數作為否定指標，?因此，如何尋找一種制備高純度、低有機物殘留三醋酸甘油酯的方法，已經成為相關企業能否進一步獲得發展的關鍵因素。

發明內容

?為了解決背景技術中存在的問題，克服現有三醋酸甘油酯制備工藝對有機殘留物吸附程度低，難以達到國家相關強制性標準要求，導致的產品合格率下降，生產成本上升的問題，本發明目的在于提供一種高純度、低有機物殘留三醋酸甘油酯的生產方法，通過對三醋酸甘油酯半成品的吸附脫色工藝進行改進，選用新的生物吸附劑，最大程度降低其中有害有機物的殘留，滿足國家強制標準的要求，提高產品合格率。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：一種高純度、低殘留的三醋酸甘油酯的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：?

一、原料預處理??把甘油、醋酸、液體催化劑和帶水劑混合，并將混合物進行攪拌并預熱；

二、酯化反應??將步驟一所得混合物通過酯化反應裝置，使之在發生酯化反應，得到含有三醋酸甘油酯的半成品混合物；

三、深度反應??在步驟二得到的液態混合物中加入醋酐，并進行深度酯化反應，得到三醋酸甘油酯半成品；

四、后續精制步驟，其中包括：