[發(fā)明專利]一種測定樹脂中全硫的方法在審

申請?zhí)枺?/td>	201410135835.8	申請日：	2014-04-04
公開（公告）號：	CN104977376A	公開（公告）日：	2015-10-14
發(fā)明（設計）人：	陸東躍;王黎青;錢敏;宋任政;樊宏	申請（專利權）人：	上海寶鋼化工有限公司
主分類號：	G01N30/64	分類號：	G01N30/64;G01N30/06;G01N30/02
代理公司：	上海三和萬國知識產權代理事務所(普通合伙) 31230	代理人：	劉立平
地址：	200942 上海***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種測定樹脂中全硫方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明屬于化工檢測領域，涉及一種測定樹脂中全硫的方法，具體涉及采用高溫裂解-離子色譜法精確定量樹脂產品中硫的含量。

背景技術

現(xiàn)有技術中對樹脂產品沒有測定硫含量的指標，為了提升樹脂產品的質量，如古馬隆樹脂，需要開發(fā)出樹脂中全硫的測定方法。

測定的硫含量的方法一般采用高溫燃燒法，將樣品在置于高溫中燃燒，樣品中的硫轉化為SO₂和SO₃，用雙氧水吸收后，用氫氧化鈉滴定來定量出樣品硫含量。但在應用于有機物測定時，很難控制燃燒溫度，樣品在高溫中（1000℃或更高）爆燃而造成反應不完全和污染吸收溶液，測定結果偏差大。

通過檢索，查閱專利文獻及有關期刊、雜志、手冊和書籍等，目前國內離子色譜法測定樹脂全硫采用氧瓶燃燒法進行前處理。該方法是將樣品置于充滿氧氣的氧瓶中（三角燒瓶或分液漏斗），通過引入的電極點燃有機物燃燒，樣品中的硫轉化為SO₂和SO₃，反應完全后，加入雙氧水混合吸收定量，然后在離子色譜中定量出硫含量，該方法的缺點是操作步驟多，適用于小分子量且易于分解的有機物的燃燒分解，而對聚合物則有可能燃燒分解不完全，影響測定準確性，使測定結果偏低。

發(fā)明內容

為克服上述缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種測定樹脂中全硫的方法，該方法采用高溫燃燒法在系統(tǒng)密閉的狀態(tài)下將有機物完全燃燒分解，用含H₂O₂的去離子水溶液吸收后，直接定量進行離子色譜法測定，被測定組分的損失小；能精確定量出樹脂產品解中硫含量，操作簡單，測定時間短。

本發(fā)明的技術解決方案如下：

一種測定樹脂中全硫的方法，包括如下步驟：將樹脂樣品粉碎，置于石英燃燒舟中，進樣，推伸至最高溫度區(qū)域，整個過程氬氣保護；在最高溫度區(qū)域，停留2～3min后，交替使用氧氣和氬氣完成燃燒分解樣品得到樣品氣；所述樣品氣在氬氣的帶動下進入吸收池，然后由離子色譜定量出硫含量。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，優(yōu)選的是，所述樹脂樣品粉碎至粉末狀，所述粉末的粒徑小于0.3mm。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，優(yōu)選的是，稱取0.02～0.05g粉碎后的樹脂樣品置于所述石英燃燒舟中。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，進一步優(yōu)選的是，稱取0.02～0.03g粉碎后的樹脂樣品置于所述石英燃燒舟中。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，優(yōu)選的是，所述推伸的速度0.12～0.15mm/sec。

本發(fā)明所述推伸的速度0.12mm/sec（推伸的速度可通0.12～0.15mm/sec）保證了有機樣品完全燃燒反應，速度過快，容易引起樣品的爆燃，反應不完全，可以通過觀察燃燒后吸收池的狀況而定，若有黑煙進入，說明反應不完全。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，優(yōu)選的是，所述最高溫度區(qū)域為1000℃±5℃。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，優(yōu)選的是，在所述整個過程氬氣保護中，氬氣的流速為150-250ml/min。

本發(fā)明所述測定樹脂中全硫的方法，進一步優(yōu)選的是，在所述整個過程氬氣保護中，氬氣的流速為200ml/min。