[發明專利]一種二氧化錫基固體超強堿催化劑的制備與應用

有效

• 申請號: 201410135530.7
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103877965A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 尹雙鳳;謝軍;楊泛明;周永波;陳浪;陳鐵橋;邱仁華
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;C07C255/41;C07C255/34;C07C253/30
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1.一種二氧化錫基固體超強堿催化劑制備的方法，其特征在于，包含以下步驟：取結晶四氯化錫配成溶液，以1mol/L的KOH或者NH₃·H₂O調節溶液pH=6～8，離心分離，水洗4～5次，再將得到的沉淀物配成溶液，加入氧化石墨烯溶液，回流老化12～72h，離心分離，干燥過夜，然后將沉淀物置于馬弗爐中逐步升溫至400～700℃，焙燒1～5h，制得二氧化錫；分別取70wt%-90wt%上述制備的二氧化錫和10wt%-30wt%的修飾組分，研磨后置于管式爐中于N₂或惰性氣體氛圍下升溫至400～700℃，熱處理1～5h，即制得固體超強堿催化劑；

其中，所述修飾組分是選自氫氧化鉀、硝酸鉀、氟化鉀或碳酸鉀中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的二氧化錫基固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于，向所述溶液中加入的氧化石墨烯溶液是通過改性Hummers法制備的氧化石墨粉末，加水制成2g/L的溶液，再經超聲處理2h得到的氧化石墨烯溶液。

3.根據權利要求1所述的二氧化錫基固體超強堿催化劑的制備方法，其特征在于，所述熱處理條件為N₂或惰性氣體氛圍，熱處理溫度為400～700℃，升溫速率為1～10℃/min，熱處理時間為1～5h。

4.權利要求1所述的二氧化錫基固體超強堿催化劑在催化醛、丙二腈與活潑亞甲基化合物的三元縮合反應和Knoevenagel縮合反應中的應用。

5.根據權利要求4所述的二氧化錫基固體超強堿催化劑在催化醛、丙二腈與活潑亞甲基化合物的三元縮合反應和Knoevenagel縮合反應中的應用，其特征在于，所述催化劑的用量占反應物總量的5wt%～15wt%。