[發(fā)明專利]飾品級藍寶石單晶體的生長方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410135032.2
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103882520A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 黃永臣;白鳳周;劉鵬;黃楠
• 申請（專利權）人: 玉溪市明珠晶體材料有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.飾品級藍寶石單晶體，其特征在于，該藍寶石單晶體包括以下質量份數的原料：純度為5N的AI₂O₃晶塊料3580.2份，純度為5N的AI₂O₃粉料119.8份，純度為4N的Fe₂O₃粉料40-60份，純度為光譜級的TiO₂粉料35-55份，該藍寶石單晶體的加工步驟為：

（1）檢驗原料

檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；

（2）?烘料?

將選好的加工原料放入烘箱內進行烘烤，控制烘箱內的溫度為100～200℃，在此溫度下恒溫3～5小時，恒溫結束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內的加工原料自然冷卻至常溫后備用；

所述烘箱為電阻烘箱；

（3）?配料?

????準備好配料間，配料間要求環(huán)境整潔、無塵，在配料間內配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g；

將步驟2結束時得到的冷卻至常溫的加工原料從燒料爐中取出來轉放到配料間中的潔凈操作臺內，打開潔凈操作臺內電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質量比例進行稱料，得到稱好的原料；

（4）壓料和燒料

準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；

將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內，關閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1000~1300℃，在此溫度下恒溫5~8小時，燒料結束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；

所述燒料爐采用馬弗爐；

（5）準備材料、設備

準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在100~200℃，恒溫3-5小時，至去除保溫材料內部的機械水；所述保溫材料采用ZrO₂；

準備、檢查單晶爐設備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應線圈內部設置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，爐體內部的水壓為0.04-0.06MPa，線圈內部的水壓為0.25-0.3MPa，檢查單晶爐內正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)通水正常；

調整好上保溫筒的觀察窗口，用70×65×100的泡沫磚開口24mm作為觀察隧道口,觀察晶體的生長情況,保持溫場恒定；

檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉速平穩(wěn)，拉速平穩(wěn)，檢測拉速在0.5~1.5mm/小時、轉速在10~18轉/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉正常，控制機工作正常，無匝間短路；

檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉無異常；

（6）裝爐

調整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2mm，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm，籽晶同心度控制在2~4mm；

把步驟4結束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO₂；

用吸塵器清理爐膛，關閉爐門，將爐膛抽真空至10^-3Pa，向爐膛內充保護性氣體，保護性氣體的純度為99.9%，所述保護性氣體為氦氣、氬氣或氮氣中的一種；

（7）升溫化料

晶體在生長過程中采用線圈感應銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調至整流電壓50-70V，每10分鐘提升電壓4V，2-3小時以后每30分鐘提升電壓2-3V,直至出現液流線，升溫化料所需的時間為7-9小時；

（8）預熱籽晶

裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6~6.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下?lián)u籽晶2.5mm，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1-2mm，得到預熱好的籽晶晶種；

（9）下種?

步驟7結束時中頻電源感應線圈將銥坩堝加熱升溫至2050^?oC，裝放在銥坩堝內的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內的塊料液體中；

（10）縮頸?

下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10-15分鐘升溫0.3~0.5V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4~5mm時停止升溫，縮頸結束；

(11)擴肩

縮頸結束后調節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓0.4-0.8V?，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5~1.5mm/小時，轉速為10~18轉/分鐘，擴肩角度為40-50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5-0.8mm，擴肩時間為55-65小時，擴肩結束時晶體的直徑達到55-60mm；

(12)等徑生長

晶體擴肩后控制爐溫恒定在2030-2040?^oC，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在2030-2040?^oC，生長晶體的直徑在此條件下保持在60-70mm，等徑生長的時間為160-200小時，晶體的柱長達到140-160mm；

(13)收尾

等徑生長結束后，調節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2-4V，控制拉速為3-5mm/小時，轉速為12-15轉/分鐘，當晶體直徑由60-70mm縮小至15-20mm時，開始轉入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2-4V，當爐溫的控制電壓降低到40-50V時，降溫時間達到50-60小時，切斷電源，收尾結束；

(14)出爐、檢驗

收尾結束后繼續(xù)保持冷卻水循環(huán)3-5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到藍寶石單晶體；

將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設備上進行檢測藍寶石單晶體的密度為3.9-4.0g/cm³，莫氏硬度為9級，熔點為2050℃，色散0.018，折?射?率1.762-1.770，臨界角34^°35’，熱傳導系數0.06-0.11cal/sec-?℃-cm，熱脹系數為20-50?℃?5.8*10^-6cm/cm?℃、20-500℃?7.7*10^-6cm/cm?℃。