[發明專利]脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法

有效

• 申請號: 201410134882.0
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103864043A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 羅顯明;張志業;羅蜀峰;陳曉東;馬先林;王辛龍;王學娟;楊林
• 申請（專利權）人: 中化云龍有限公司;四川大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C01B25/30;A23K1/175
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

1.脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：包括如下步驟:

（a）一段中和：取中和劑Ⅰ與脫氟磷酸進行中和反應，反應完畢，固液分離，得到固相Ⅰ和濾液Ⅰ，其中，按摩爾比中和劑Ⅰ中鈣元素:脫氟磷酸中P₂O₅=0.4～2:1；

其中，所述的中和劑Ⅰ為氧化鈣、碳酸鈣和氫氧化鈣中至少一種；

（b）二段中和：取中和劑Ⅱ與濾液Ⅰ進行中和反應，直至反應體系pH=4～5，反應完畢，固液分離，得到固相Ⅱ和濾液Ⅱ，固相Ⅱ與固相Ⅰ烘干后混合即得飼料級磷酸鈣鹽，濾液Ⅱ經結晶后，固液分離，得到固相Ⅲ，固相Ⅲ烘干后即為磷酸二氫鉀；

其中，所述的中和劑Ⅱ為氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中所述中和劑Ⅰ可由石灰乳替代；優選石灰乳的制備方法如下：按摩爾比水:生石灰=1.6～12:1取水和生石灰，混勻得到石灰乳；更優選按摩爾比所述水:生石灰=6.5～10:1。

3.根據權利要求1或2所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中中和反應，反應溫度T₁=40～100℃，反應時間t₁=0.5～2h。

4.根據權利要求3所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：所述反應溫度T₁=70～80℃；所述反應時間t₁=1h。

5.根據權利要求1～4任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中所述脫氟磷酸P₂O₅濃度為20～55wt%，優選脫氟磷酸P₂O₅濃度為42～46wt%。

6.根據權利要求1～5任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中脫氟磷酸中按質量比P₂O₅/F的比值大于250；優選脫氟磷酸中按質量比P₂O₅/F=350～500。

7.根據權利要求1～6任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中中和劑Ⅰ的純度大于95wt%。

8.根據權利要求1～7任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（a）中按摩爾比中和劑Ⅰ中鈣元素:脫氟磷酸中P₂O₅=0.8～1.2:1。

9.根據權利要求1～8任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（b）中所述中和反應，反應溫度T₂≤100℃，反應時間t₂=0.5～2h，優選所述反應溫度T₂=80～95℃；優選所述反應時間t₂=1～1.5h；步驟（b）中所述pH為4.4～4.7。

10.根據權利要求1～9任一項所述的脫氟濕法磷酸聯產飼料級磷酸鈣鹽及磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟（b）中所述濃縮后，采用冷卻結晶或噴霧干燥，冷卻結晶的溫度為20～55℃，優選冷卻結晶的溫度為25～35℃。