[發(fā)明專利]一種氫氧化鈰的制備方法與系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410134846.4
• 申請(qǐng)日: 2014-04-04
• 公開（公告）號(hào): CN103910373A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜亞龍;李常清;詹海波;陶利明;張五國;王文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00
• 代理公司: 北京王景林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11320
• 代理人: 王景林;梁波

1.一種氫氧化鈰的制備方法，其特征在于，以純度>99.99%的碳酸鈰為原料，用硝酸溶解成硝酸鈰料液，溶解過程中進(jìn)行水解除雜，再進(jìn)行至少二次過濾，所得的濾液經(jīng)過(例如通過過濾泵)精密過濾，轉(zhuǎn)入儲(chǔ)存容器(例如儲(chǔ)桶)，靜置數(shù)天(例如15天左右)，所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)<5ppm；凈化好的料液再以氨水為轉(zhuǎn)化劑，雙氧水為氧化劑，經(jīng)過轉(zhuǎn)型成氫氧化鈰，經(jīng)強(qiáng)堿度液體浸泡、洗滌，以除去硝酸根；對(duì)所制得的氫氧化鈰進(jìn)行過濾，濾餅再經(jīng)過熱二次水洗滌，抽干；把濾干料放入烘箱，經(jīng)過90-95℃溫度烘干數(shù)小時(shí)(例如24小時(shí))，從而得到超高純、超高總量的氫氧化鈰產(chǎn)品。

2.一種氫氧化鈰的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1)將純度>99.99%的碳酸鈰定量投入反應(yīng)釜，加入硝酸進(jìn)行溶解(溶解過程中撈油)；溶解完全后，用氨水調(diào)節(jié)pH值到4.5-5.5；用二次水調(diào)節(jié)到一定(1.0-1.5mol/L)的稀土濃度，升溫，進(jìn)行水解除雜；

2)把水解好的硝酸鈰料液置入一級(jí)密閉過濾槽中進(jìn)行過濾；

3)一級(jí)過濾后的濾液再進(jìn)入二級(jí)密閉過濾槽中進(jìn)行過濾；

4)將二級(jí)過濾后的濾液輸送進(jìn)存儲(chǔ)器，經(jīng)過靜置數(shù)天，備用；

5)將靜置好備用的硝酸鈰料液放入沉淀反應(yīng)釜，攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度，備用；

6)在攪拌下控制溫度，加入氨水，讓硝酸鈰轉(zhuǎn)型成Ce(OH)₃,堿液中的OH^-離子與鈰離子摩爾比(3.5～4.5):1；

7)在常溫下繼續(xù)攪拌，加入雙氧水，使Ce(OH)₃氧化成Ce(OH)₄或Ce(OH)₃OOH；

8)升溫至90-100℃，保溫，使Ce(OH)₃OOH全部轉(zhuǎn)化成Ce(OH)₄，并把多余的雙氧水除去；

9)靜置，除去上清液后，用3-4N濃度的熱氨水?dāng)嚢?，浸泡?shù)分鐘，再靜置數(shù)分鐘之后，再除去上清液，以除去硝酸根；

10)將料液放入過濾槽中，用熱二次水洗滌數(shù)遍，過濾、抽干；

11)將抽干的濾餅轉(zhuǎn)入烘箱，經(jīng)過90-95℃恒溫烘干數(shù)小時(shí)；

12)將烘干好的料過篩、混料，由此制得超高純、超高總量的氫氧化鈰產(chǎn)品。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括下列技術(shù)特征至少其中之一：步驟1)中，碳酸鈰和硝酸的投入比例為摩爾比1:3；步驟1)中，溶解完全后，調(diào)節(jié)pH值到5；步驟1)中，二次水的投入比例為使料液稀土濃度調(diào)節(jié)到1.0-1.5M左右；步驟2)-3)中，一級(jí)密閉過濾槽和/或二級(jí)密閉過濾槽中設(shè)有雙層濾布，中間加墊濾紙；步驟4)中，將二級(jí)過濾后的濾液用精密過濾泵輸送進(jìn)儲(chǔ)料桶，經(jīng)行靜置15天以上；步驟5)中，將靜置好備用的硝酸鈰料液放入沉淀反應(yīng)釜，用攪拌器攪拌，用二次水加注器調(diào)節(jié)濃度至0.2-0.4M；步驟6)中，在攪拌下控制的溫度為25-30℃，加入氨水的濃度為1.0M左右；步驟7)中，在常溫下繼續(xù)攪拌，加入雙氧水的量與Ce(OH)₃的量的摩爾比為(2-5):1]，使Ce(OH)₃氧化成Ce(OH)₄或Ce(OH)₃OOH；步驟8)中，升溫至90-100℃，保溫1個(gè)小時(shí)，使Ce(OH)₃OOH全部轉(zhuǎn)化成Ce(OH)₄，并把多余的雙氧水除去；步驟9)中，靜置，除去上清液后，用3-4N濃度的熱氨水?dāng)嚢瑁?分鐘，再靜置30分鐘之后，再通過虹吸除去上清液，以除去硝酸根；步驟10)中，將料液放入過濾槽，用熱二次水洗滌二遍，過濾、抽干；步驟11)中，將抽干的濾餅轉(zhuǎn)入烘箱，經(jīng)過90-95℃恒溫烘干24小時(shí)；步驟12)中，將烘干好的料依次過篩、混料、檢驗(yàn)、裝袋、報(bào)檢、入庫，由此制得超高純、超高總量的氫氧化鈰產(chǎn)品。