[發(fā)明專利]一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410134721.1 | 申請日: | 2014-04-02 |
| 公開(公告)號: | CN104975357A | 公開(公告)日: | 2015-10-14 |
| 發(fā)明(設計)人: | 胡祖明;于俊榮;陳蕾;馬禹;丁彬;胡文兵;諸靜;王彥 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | D01D1/02 | 分類號: | D01D1/02 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所 31233 | 代理人: | 黃志達 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二甲 苯二胺 紡絲 原液 制備 方法 | ||
1.一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,包括:
(1)真空干燥、冷凍處理聚對苯二甲酰對苯二胺,得到處理后的聚對苯二甲酰對苯二胺;
(2)將濃硫酸冷卻固化,粉碎;
(3)將上述聚對苯二甲酰對苯二胺和濃硫酸低溫混合,得固溶體,然后真空處理,升溫溶解形成紡絲原液;其中紡絲原液中聚對苯二甲酰對苯二胺濃度為10-30wt%。
2.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中真空干燥溫度為80-120℃,冷凍處理溫度為-15℃~5℃。
3.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中聚對苯二甲酰對苯二胺的平均顆粒度小于150目;處理后的聚對苯二甲酰對苯二胺含水率小于100ppm。
4.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中濃硫酸的濃度大于等于100%。
5.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中濃硫酸冷卻固化溫度為-15℃~5℃;粉碎為粉碎成精細粉末,顆粒度不大于200目。
6.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中低溫混合溫度為-15℃~5℃。
7.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)升溫溶解過程在真空條件下進行,真空余壓不大于10mmHg。
8.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中升溫溶解為升溫溶解到20-40℃并停留0.1-1h,然后升溫到80-100℃,升溫速率為1℃/min-3℃/min。
9.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中升溫溶解在溶解裝置中進行,溶解裝置為溶解釜或螺桿溶解機。
10.根據權利要求10所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺紡絲原液的制備方法,其特征在于:所述螺桿溶解機為雙螺桿溶解機、三螺桿溶解機或四螺桿溶解機。
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