[發明專利]一種利用稻殼灰生產吸附劑的方法及其應用

在審

• 申請號: 201410134716.0
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN103949211A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 汪德進
• 申請（專利權）人: 安慶師范學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及稻殼資源的開發和利用，具體涉及一種利用稻殼灰生產吸附劑的方法。

背景技術

稻殼是稻谷加工的副產品，我國稻殼資源相當豐富，但利用程度較低，大部分作為廢物丟棄或者低級燃料使用。因此對于稻殼資源的開發和利用一直是人們感興趣的課題。稻殼中含有豐富的固定碳，開發利用稻殼有著重要的意義。本發明將稻殼經過煅燒后的稻殼灰作為二氧化鈦載體，以有效提高二氧化鈦的光催化活性，且便于回收利用。發明是以鈦酸正丁酯為原料，采用溶膠-凝膠法將納米二氧化鈦與稻殼灰復合后形成吸附劑，以此吸附劑吸附并降低廢水中的Cr⁶⁺的含量。

發明內容

本發明提供了一種利用稻殼灰生產吸附劑的方法，本發明是以鈦酸正丁酯為原料，采用溶膠-凝膠法將納米二氧化鈦與稻殼灰復合后形成吸附劑，以此吸附劑吸附廢水中的Cr⁶⁺。

本發明采用的技術方案如下：

一種利用稻殼灰生產吸附劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將稻殼經酸洗、水洗、干燥和煅燒后制得稻殼灰，待用；

（2）將9-11ml鈦酸正丁酯加入到50-56ml的無水乙醇中，攪拌均勻后，加入2-3g待用的稻殼灰；

（3）然后將上述溶液加速攪拌，緩慢加入到9-11ml的乙醇水溶液（5ml95%乙醇，5ml水，用硝酸調節pH至1左右），攪拌28-32min后，停止攪拌，靜置；

（4）靜置陳化一天后，得到溶膠，將溶膠放進100-106℃烘箱中烘干，然后取出放入坩堝中，研磨成粉狀，再放入馬福爐中，500-520℃連續煅燒4-6h，即可制得稻殼灰/TiO₂復合吸附劑。

所述的利用稻殼灰生產吸附劑的方法，其特征在于：

步驟（3）所述的乙醇水溶液的配制體積比為V乙醇：V水=1：1，其中乙醇選用95%乙醇。

本發明方法制得的吸附劑在處理含鉻廢水中的應用。

有益效果

本發明方法生產吸附劑，對開發利用稻殼有著重要的意義。本發明將稻殼經過煅燒后形成的稻殼灰作為二氧化鈦載體，有效提高了二氧化鈦的光催化活性，且便于回收利用稻殼。本發明生產的吸附劑，對含鉻廢水有著較好的處理效果，在常溫下，對于初始濃度為50mg·L^－1的含鉻廢水，PH值在較寬范圍內，投加量為6g·L^－1時，去除率可達到85％左右，與普通活性炭相比，效率明顯提高。

附圖說明

圖1為對稻殼灰/TiO₂復合吸附劑進行X-射線衍射分析的衍射圖。

圖2為稻殼灰/TiO₂復合吸附劑的表面形貌。

由圖2可以看出:復合吸附劑顆粒呈不規則狀，粒度分布不均勻，而顆粒外貌帶有谷殼的特征，顆粒表面光滑，大孔發達。

圖3為光催化反應示意圖。

圖4為稻殼灰/TiO₂和普通活性炭靜態吸附曲線。

圖5為稻殼灰/TiO₂吸附Cr^6＋的pH影響曲線圖。

圖6為含鉻廢水中稻殼灰/TiO₂投加量的影響曲線圖。

實驗部分

1.1實驗材料

稻殼（淮南市毛集克福米面有限公司）；鈦酸正丁酯AR（國藥集團化學試劑有限公司）；二苯碳酰二肼；K₂Cr₂O₇；其它試劑均為分析純。

1.2稻殼灰/TiO₂復合吸附劑的制備

將稻殼經酸洗、水洗、干燥和煅燒后制得稻殼灰待用。將10ml鈦酸正丁酯加入到55ml的無水乙醇中，攪拌均勻后，加入2g待用的稻殼灰，然后將上述溶液加速攪拌，緩慢加入乙醇水溶液（5ml95%乙醇，5ml水，用硝酸調節pH至1左右），攪拌30min。靜置陳化一天后，把溶膠放至105℃烘箱中烘干，再取出已烘干的溶膠放入坩堝中，研磨成粉狀，放入馬福爐中，510℃連續煅燒5h，即可制得稻殼灰/TiO₂復合吸附劑。

1.3實驗儀器

X衍射儀（日本島津-6000,銅靶）；日本Hitachi公司X650掃描電鏡（日本Hitachi公司）；723分光光度計（上海精密科學儀器有限公司）；馬福爐。

2結果與討論

2.1稻殼灰/TiO₂復合吸附劑結構的表征