[發明專利]一種高品質銅鋅錫硫納米晶光伏材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410133517.8
• 申請日: 2014-04-04
• 公開（公告）號: CN103922392A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 高遠浩;楊懷志;李品將;李靜;賈會敏;趙紅曉;張艷鴿;鄭直
• 申請（專利權）人: 高遠浩
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高品質銅鋅錫硫納米晶光伏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)高活性的多硫化物硫源溶液的制備：將叔丁醇鉀和硫粉按15∶2～15∶4的摩爾比加入到適量的無水乙醇溶劑中，控制叔丁醇鉀溶液的濃度為1.5M，磁力攪拌下加熱反應，得到紅色的多硫化物高活性硫源溶液；

(2)將CuCl₂·2H₂O、ZnCl₂·2H₂O、SnCl₂·2H₂O加入步驟(1)的紅色高活性硫源溶液中，控制CuCl₂·2H₂O∶ZnCl₂·2H₂O∶SnCl₂·2H₂O∶S的摩爾比為2∶1∶1∶4～8，氮氣保護下回流反應，得到黑色泥漿，置于真空干燥箱中快速蒸發干燥后，升溫到200-300℃進一步結晶反應數小時；

(3)將步驟(2)所得產物自然冷卻至室溫，用蒸餾水和無水乙醇多次洗滌，離心分離除去大顆粒團聚物、真空干燥，得到的粉體即為高品質銅鋅錫硫納米晶。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中叔丁醇鉀乙醇溶液的濃度為1.5M，叔丁醇鉀和硫粉的最佳摩爾比為15∶2。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中CuCl₂·2H₂O∶ZnCl₂·2H₂O∶SnCl₂·2H₂O∶S的摩爾比為2∶1∶1∶4。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中氮氣流量為25sccm，回流溫度150℃，持續時間1h。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中磁力攪拌下在80℃進行回流反應，繼續時間為30min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中結晶溫度250℃，結晶時間為2h；真空干燥箱的室內壓強為10^-1Pa。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中離心分離除去大顆粒團聚物，離心機轉速3500r/min。

8.根據權利要求1-7任一所述方法制備的高品質銅鋅錫硫納米晶光伏材料。

9.根據權利要求8所述的銅鋅錫硫納米晶材料，其特征在于：銅鋅錫硫納米晶的化學組成為Cu_1.84Zn_1.14Sn_0.91S₄，具有鋅黃錫礦四方晶相納米晶材料為單分散的球形顆粒，粒徑分布在5～10nm的范圍內，直接帶隙寬度適合作為薄膜太陽電池的吸收層材。