[發明專利]一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量法

在審

• 申請號: 201410133239.6
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN104034719A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 趙黎鋒;肖清云;顧偉;呂日紅;梁海
• 申請（專利權）人: 貴州黎陽航空動力有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 谷慶紅

1.一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量法，其特征在于：具體步驟如下：

（1）制備試樣溶液：

稱取0.1000g鎳基高溫合金細小屑狀試樣置于150mL錐形瓶中，加入20mL鹽酸，在電爐上低溫加熱，待反應開始時加3mL硝酸，溶解完全后，加10mL硫磷混酸，繼續加熱至冒煙，滴加硝酸破壞碳化物，冷卻后加入20mL20%檸檬酸，煮沸至溶液透明，冷卻后轉入到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻；

所述硫磷混酸為硫酸、磷酸和水的混合液，其中，硫酸、磷酸和水的體積比為1：1：2；

（2）制備低標溶液：

隨同試液制備進行試劑空白試驗，作為低標溶液；

（3）制備高標溶液：

于150mL錐形瓶中，分別加入與待測材料組分含量相當的鎳、鉻、鈷、鉬、鎢、鋁、鈦、鈮標準溶液，然后加入鉿標準溶液，使溶液混勻，然后在電爐上低溫加熱并蒸發至體積約2mL，加入20mL鹽酸在電爐上低溫加熱，待反應開始時加3mL硝酸，然后參照步驟（1）進行高標溶液的制備；

（4）對低標、高標、試樣溶液分別進行測量：

在等離子體發射光譜儀上，根據譜線強度與元素含量的關系，對低標、高標、試驗溶液進行測量；

（5）計算鉿元素的質量分數:

根據高標溶液中待測鉿元素含量的已知標準值，經過儀器標準化，測得試樣溶液中鉿元素的質量濃度，再按照下列公式計算出鉿元素的質量分數W，數值以%表示。

W=[（ρ_Hf·V·10^-6）/m]×100

式中：

ρ_Hf表示試樣溶液中鉿元素的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V表示試液總體積，單位為毫升（mL）；

m表示試樣的質量，單位為克（g）。

2.根據權利要求1所述的一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量法，其特征在于:所述

步驟（4）中的等離子體發射光譜儀的工作條件為：

高頻頻率：27.12MHz；

RF發生器：1150W；

氬氣流量：冷卻氣15L/min，輔助氣0.5L/min，載氣0.5L/min；

霧化壓力：28.0psi；

進樣速度：1.85mL/min；

積分時間：High波8s，Low波10s；

鉿分析線：339.98nm。

3.根據權利要求1所述的一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量法，其特征在于:所述步驟（1）、（2）、（3）中所用的鹽酸為優級純。

4.根據權利要求1～3任一所述的一種鎳基高溫合金中鉿元素含量的ICP-AES測量法，其特征在于:所述步驟（1）、（2）、（3）中所用的硝酸為優級純。