[發明專利]一種清潔環保生產N,N-二烷基甘氨酸的方法

在審

• 申請號: 201410133220.1
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN103880691A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 吳傳隆;秦嶺;楊帆;朱曉莉;丁永良;朱麗利;王用貴;李歐
• 申請（專利權）人: 重慶紫光國際化工有限責任公司
• 主分類號: C07C229/12
• 分類號: C07C229/12;C07C227/18
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、將羥基乙腈與二烷基胺混合進行氨化反應，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進行氨化反應，得N,N-二烷基氨基乙腈反應液；

B、將上述N,N-二烷基氨基乙腈反應液與氫氧化鋇混合進行水解反應，得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液；

C、將上述N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進行中和反應，然后過濾不溶物，分別得N,N-二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉淀；所述中和液即為N,N-二烷基甘氨酸的水溶液；

所述N,N-二烷基甘氨酸的結構式如下式所示：

其中，R為烷基。

2.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟B水解反應后，對水解液進行排氨處理得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液，并回收未反應完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環至步驟A的氨化反應。

3.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，當使用二氧化碳進行中和時，獲得的鋇鹽沉淀為碳酸鋇；所述碳酸鋇經過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環至步驟B的水解反應，所述二氧化碳循環至步驟C的中和反應。

4.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，還包括步驟：

D、將步驟C所述的N,N-二烷基甘氨酸中和液進行濃縮、冷卻結晶、分離得到N,N-二烷基甘氨酸粗品；所述結晶獲得的母液循環至下批次中和液的濃縮。

5.根據權利要求4所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，還包括步驟：

E、將步驟D所述的N,N-二烷基甘氨酸粗品與水混合，經脫色、重結晶、分離、烘干得到高純度的N,N-二烷基甘氨酸；所述重結晶獲得的母液循環至下批次粗品的重結晶。

6.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟A的氨化反應溫度為40℃～100℃，反應壓力為0.2～2MPa，反應時間為4～30分鐘。

7.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟B的水解反應溫度為80℃～85℃，反應時間為2～3小時。

8.根據權利要求1或3所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，當使用二氧化碳進行中和時，通入二氧化碳時溶液體系的溫度為30℃～100℃，通入二氧化碳的壓力為0.1MPa～1MPa。

9.根據權利要求1所述的N,N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟A和B中，所述羥基乙腈與二烷基胺的投料摩爾比為1:1～4，所述氫氧化鋇與羥基乙腈的投料摩爾比為0.5～0.6:1。

10.利用N,N-二烷基甘氨酸生產裝置制備N,N-二烷基甘氨酸的方法，其特征在于：所述生產裝置包括從前往后依次設置的氨化反應器（1）、水解反應器（2）和中和反應器（4）；所述制備包括以下步驟：

a、在氨化反應器（1）中，將羥基乙腈與二烷基胺混合進行氨化反應，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進行氨化反應，得N,N-二烷基氨基乙腈反應液；

b、從氨化反應器（1）流出的N,N-二烷基氨基乙腈反應液進入水解反應器（2）中，與其中的氫氧化鋇混合進行水解反應，得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液；

c、在中和反應器（4）中，將上述N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進行中和反應，然后過濾不溶物，分別得N,N-二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉淀；所述中和液即為N,N-二烷基甘氨酸的水溶液。

11.根據權利要求10所述的制備N,N-二烷基甘氨酸的方法，其特征在于：所述生產裝置還包括與水解反應器（2）配合設置的氣液分離裝置（3），設于中和反應器（4）后的分離純化裝置（5），以及用于對鋇鹽沉淀進行回收利用的煅燒裝置（6）；這些裝置涉及的制備步驟為：

氣液分離裝置（3）：所述氣液分離裝置（3）對步驟b的水解液進行排氨處理得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液，并回收未反應完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環至步驟a的氨化反應；

分離純化裝置（5）：所述分離純化裝置（5）將步驟c所述的N,N-二烷基甘氨酸中和液進行濃縮、冷卻結晶、分離得到N,N-二烷基甘氨酸粗品；所述結晶獲得的母液循環至下批次中和液的濃縮；再通過所述分離純化裝置（5），所述的N,N-二烷基甘氨酸粗品與水混合，經脫色、重結晶、分離、烘干得到高純度的N,N-二烷基甘氨酸；所述重結晶獲得的母液循環至下批次粗品的重結晶；

煅燒裝置（6）：所述步驟c中，當使用二氧化碳進行中和時，獲得的鋇鹽沉淀為碳酸鋇；所述碳酸鋇在所述煅燒裝置（6）中經過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環至步驟b的水解反應，所述二氧化碳循環至步驟c的中和反應。