[發明專利]一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201410133107.3 | 申請日: | 2014-04-04 |
| 公開(公告)號: | CN103936943A | 公開(公告)日: | 2014-07-23 |
| 發明(設計)人: | 鄭旭東;李春香;潘建明;戴江棟;高林;衛瀟 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C08F292/00 | 分類號: | C08F292/00;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28 |
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| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 高嶺土 表面 印跡 聚合物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:該技術方案按如下步驟進行:
(1)?雙酚A?(BPA)和甲基丙烯酸(MAA)溶解于二甲亞砜?(DMSO)中,混合物攪拌30分鐘后,室溫下靜置3h得預組裝溶液;
(2)?高嶺土、油酸與交聯劑一起加入到三口燒瓶中,超聲30分鐘后得預聚合溶液,將步驟(1)得到的預組裝溶液也倒入三口燒瓶中不斷攪拌,然后加入溶解有聚乙烯吡咯烷酮PVP的?DMSO和水的混合溶液,得到混合物A;
(3)將步驟(2)所得的混合物A在N2保護下攪拌,加熱至60?℃,然后加熱引發劑到混合物A中,反應在60?℃下保持24小時,得到MIPs?;
(4)?將步驟(3)得到的MIPs用甲醇和冰醋酸的混合溶液作浸提液,采用索氏提取將模板分子去除,直到模板分子無法通過紫外-可見分光光度計檢測出來,產品在60?℃真空干燥箱中烘干;
(5)?將烘干后的產品倒入聚四氟乙烯塑料燒杯,加入足量的氫氟酸(HF)密封攪拌,反應?12?h,過濾后用蒸餾水清洗后干燥即得改性高嶺土表面印跡聚合物S-MIPs。
2.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的預組裝溶液中BPA的濃度為6.6~7.6mg/mL,MAA的體積百分濃度2.0%~2.5%,所述的DMOS的質量分數為95~?97%。
3.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述的混合物A中高嶺土的濃度為10.0~11.1mg/mL,油酸的體積百分數為1.00~1.11%。
4.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述交聯劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA,混合物A中EGDMA的體積百分數為3.40~3.77%。
5.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述DMSO和水的混合溶液中PVP的濃度為2.5~2.7mg/?mL,其中DMSO和水體積比為9:1。
6.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的熱引發劑為偶氮類引發劑,包括偶氮二異丁腈AIBN,偶氮二異庚睛ABVN,混合物A中熱引發劑的濃度為1.00~1.11?mg/?mL。
7.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:步驟(4)中所述的浸提液中,甲醇和冰醋酸的體積比為9:1-4:1。
8.根據權利要求1所述的一種改性高嶺土表面印跡聚合物的制備方法,其特征在于:該方法制備的改性高嶺土表面印跡聚合物應用于環境中的水樣中的BPA的選擇性識別和分離。
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