[發明專利]一種分離制備4;4-二甲基-1;3-二氧六環的方法

有效

• 申請號: 201410132467.1
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN104974130B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 肖哲;余衛勛;曾光樂;張慶忠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07D319/06
• 分類號: C07D319/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種分離制備4,4-二甲基-1,3-二氧六環的方法，其特征在于，將包括甲醛、異丁烯、酸催化劑、阻聚劑在內的原料在高壓容器中反應，然后將反應產物精餾，分別得到4,4-二甲基-1,3-二氧六環、水溶液、含副產高沸物的釜液；使用萃取劑Ⅰ脂肪醇萃取回收水溶液中的4,4-二甲基-1,3-二氧六環；使用萃取劑Ⅱ脂肪烴與脂肪醇混合物萃取含副產高沸物的釜液，得到含高沸物的萃取液，以及含酸催化劑的萃余液；萃取劑Ⅰ脂肪醇選自正丁醇、仲丁醇、正戊醇、2-甲基丁醇、異戊醇、仲戊醇、3-戊醇、叔戊醇、己醇、庚醇、辛醇或異辛醇中的一種或幾種；萃取劑Ⅱ選自如下脂肪烴和脂肪醇的組合中的一種：正己烷和正戊醇、環己烷和正丁醇、甲基環己烷和異辛醇、辛烷和己醇，所述脂肪烴與所述脂肪醇的體積比為4∶6～6∶4。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取劑Ⅰ和水溶液的體積比為1～3∶1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應溫度為90℃～105℃，壓強為1.5MPa～2.5MPa。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸催化劑為磷酸或者硫酸；阻聚劑選自4,6-二硝基-2-仲丁基苯酚、對叔丁基鄰苯二酚或二乙基羥胺中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醛與異丁烯的摩爾比1.5～15。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，若使用磷酸作為催化劑，則磷酸純重占反應體系總重的4.0％～7.0％，若使用硫酸作為催化劑，則硫酸純重占反應體系總重的1.0％～2.0％；

所述阻聚劑的質量占反應體系總質量的0.1％～0.5％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述反應產物精餾的具體方式為：常壓精餾，塔釜溫度80～150℃，塔頂溫度50～100℃，回流比0.5～2。

8.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，使用萃取劑Ⅱ萃取含副產高沸物的釜液時，得到含高沸物的萃取液以及含酸催化劑的萃余液，將含酸催化劑的萃余液加入反應過程中循環使用。

9.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，使用萃取劑Ⅰ萃取水溶液，再將得到的萃取液在110～137℃下精餾，回收水溶液中的4,4-二甲基-1,3-二氧六環。