[發(fā)明專利]一種制備聚偏氟乙烯多孔膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410132425.8
• 申請(qǐng)日: 2014-04-03
• 公開（公告）號(hào): CN103861481A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王海軍;馮會(huì)平;李金祥;王學(xué)川;屈鋒;雷樂樂;趙彥群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/34
• 分類號(hào): B01D71/34;B01D67/00
• 代理公司: 西安西達(dá)專利代理有限責(zé)任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于以聚偏氟乙烯為主要成分制備多孔濾膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備聚偏氟乙烯多孔膜方法。

背景技術(shù)

聚偏氟乙烯樹脂具有氟樹脂和通用樹脂的特性，它除了具有良好的耐化學(xué)腐蝕性、耐高溫性、耐候性外，還具有壓電性、電熱性等特殊性能，據(jù)此聚偏氟乙烯在很多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

近年研究，聚偏氟乙烯因其良好的成膜性和優(yōu)異的膜性能，聚偏氟乙烯常常被運(yùn)用于膜分離技術(shù)中，尤其在水資源利用和環(huán)境保護(hù)方面的作用有舉足輕重的作用。然而聚偏氟乙烯膜分子結(jié)構(gòu)中含有鍵能較高的-C-F鍵，使的它的膜材料表面與水無氫鍵作用，這使得膜容易吸附有機(jī)溶質(zhì)而被污染。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備聚偏氟乙烯多孔膜的方法。具有操作簡便易行，原料廉價(jià)易得易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種制備聚偏氟乙烯多孔膜的方法，包括有以下步驟：

1）首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=30～70:30～70的質(zhì)量百分比混合，使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有機(jī)溶劑中，利用旋轉(zhuǎn)成膜法在60℃下靜置揮發(fā)成膜；

2）將共混膜在195℃～205℃的熱臺(tái)上加熱熔融，保溫10min，消除熱歷史；?

3）將共混熔體以50?℃/min的速率迅速降溫到155℃，在155℃熱臺(tái)上利用聚甲基硅氧烷板快速的對(duì)共混熔體施加10⁴～10⁵Pa的剪切應(yīng)力；

4）共混物薄膜在155℃的熱臺(tái)上靜置培養(yǎng)12h～72h；

5）將結(jié)晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中，浸泡72h，使聚己二酸乙二醇酯成分蝕刻完全，此時(shí)共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶體，在60℃烘箱中干燥8h，即得到聚偏氟乙烯多孔膜。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明旨在制備一種聚偏氟乙烯多孔膜，使其具有較好的通透性能，具有較好的親水性能，抗污染性能，增加多孔膜的壽命，使其孔隙直徑達(dá)0.8～8μm。能過濾檢出溶劑、試劑、潤滑油和溶液中的微粒，濾掉?1.0μm?以下粒子。

由于本發(fā)明采用了聚偏氟乙烯這樣具有穩(wěn)定性能同時(shí)具有一定熱電性能的有機(jī)樹脂，通過找到一種和聚偏氟乙烯相容的聚己二酸乙二醇酯，通過聚己二酸乙二醇酯中的C=O和聚偏氟乙烯中的CH2相互作用，改變了聚偏氟乙烯的結(jié)晶性，然后通過蝕刻的方式去掉一種組分后得到親水性的聚偏氟乙烯多孔薄膜材料。使得制得的膜材料孔密度較大，孔隙率高，水通量大，從微觀結(jié)構(gòu)上改善了聚偏氟乙烯材料的親水性。

所以改善聚偏氟乙烯膜的孔隙直徑成為制備多孔膜的首要途徑，為聚偏氟乙烯膜材料的抗污抗菌性提供了解決的辦法。

微孔過濾膜是一種內(nèi)部含有很多微孔且孔徑分布比較均勻的高分子膜，?其孔徑一般在?0.03～65μm?之?間，可按孔徑大小分離質(zhì)子或粒子。親水的微孔過濾膜用于液體分離，而疏水的微孔過濾膜用于氣固分離。微孔過濾膜的孔徑大小不同，?其用途也不同。

本發(fā)明采用了有機(jī)材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的無機(jī)材料，同時(shí)操作簡便易行，原料廉價(jià)易得，本發(fā)明的目的還在于提供一種工藝簡單，能增強(qiáng)膜的親水性、抗污染性，延長膜的壽命的親水性聚偏氟乙烯多孔膜的制備方法。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的聚偏氟乙烯膜親水性的實(shí)施例的效果圖，其中圖1（a）為本發(fā)明聚偏氟乙烯/聚己二酸乙二醇酯=70/30電鏡掃描圖；圖1（b）為本發(fā)明聚偏氟乙烯/聚己二酸乙二醇酯=30/7電鏡掃描圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

一種制備聚偏氟乙烯多孔膜的方法，包括有以下步驟：

1）首先按照聚偏氟乙烯:聚己二酸乙二醇酯=70:30的質(zhì)量百分比混合，使其完全溶解于氮氮二甲基甲酰胺DMF有機(jī)溶劑中，利用旋轉(zhuǎn)成膜法在60℃下靜置揮發(fā)成膜；

2）將共混膜在195℃的熱臺(tái)上加熱熔融，保溫10min，消除熱歷史；?

3）將步驟2）制備的共混熔體以50?℃/min的速率迅速降溫到155℃，在155℃熱臺(tái)上利用聚甲基硅氧烷板快速的對(duì)共混熔體施加10⁴的剪切應(yīng)力；

4）共混物薄膜在155℃的熱臺(tái)上靜置培養(yǎng)12h；

5）將結(jié)晶完全的共混物薄膜浸泡在氯仿溶液中，浸泡72h，使聚己二酸乙二醇酯成分蝕刻完全，此時(shí)共混物薄膜成分只剩余聚偏氟乙烯晶體，在60℃烘箱中干燥8h，即得到聚偏氟乙烯多孔膜。