[發明專利]一種高純鹽酸的連續生產方法

有效

• 申請號: 201410132292.4
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN103879964A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 王濤;劉兵;朱一華;胡建康;陳利華
• 申請（專利權）人: 蘇州晶瑞化學有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

1.一種高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述生產方法以工業級鹽酸為原料，按照化學除氯→常壓精餾→循環過濾→減壓精餾的流程獲得所述高純鹽酸，其中，進行所述減壓精餾時，控制減壓精餾釜內壓力25～95KPa，回流比1:1.8～2.5，所述流程中的各個工序依次且連續地進行。

2.根據權利要求1所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述化學除氯實施如下：在工業級鹽酸中添加能將游離氯還原為氯離子的還原物質，循環攪拌反應0.5～2h，將游離氯含量降低至300ppb以下。

3.根據權利要求2所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述還原物質為選自氯化亞錫、硫酸亞鐵、草酸、亞硫酸鈉中的一種或幾種的組合，加入量是所述工業級鹽酸重量的0.01%～1%。

4.根據權利要求1所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述常壓精餾的進料流量為400～500L/H，回流比為1:1.2～2，采用蒸汽加熱，蒸汽壓力為0.2～0.3MPa，采用溫度在4～8℃之間的冷凝水進行冷凝。

5.根據權利要求1所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：完成所述各個工序的生產系統具有工業鹽酸進料口、中間半成品取樣口、廢氣口，具體包括循環攪拌反應釜、常壓精餾設備、減壓精餾設備、濾芯循環設備、設置在相鄰二個設備之間的中間罐、用于收集所述高純鹽酸的成品罐、連接管道。

6.根據權利要求5所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述的生產系統為全封閉超潔凈生產系統，除所述工業鹽酸進料口、中間半成品取樣口外的其他部分均處于密閉狀態，所述成品罐、中間罐、廢氣口部位采用高純氮氣隨時補氣封閉。

7.根據權利要求6所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所用的工業級鹽酸滿足GB320-2006工業優等品規范要求，其中砷的含量要求小于10ppb；所述設備采用高純石墨、硼硅酸鹽玻璃、高純石英玻璃或高純聚四氟乙烯材質，所述高純石墨、硼硅酸鹽玻璃可溶出陰陽離子小于10ppb，所述高純石英材質、高純聚四氟乙烯可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆粒<15個/ml；用于包裝成品的成品包裝桶采用高純高密度聚乙烯塑料，可溶出陰陽離子小于5ppt，12h浸泡可溶出顆粒>0.1微米顆粒<15個/ml；從成品罐到成品包裝桶的灌裝采用半封閉凈化灌裝環境，環境凈化應高于100級水平，每立方米>5微米顆粒<100個，所用的高純氮氣至少滿足國標GB/T8979-2008超純氮的指標要求。

8.根據權利要求7所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述常壓精餾采用高純石墨蒸餾釜；所述的減壓精餾采用高純石英蒸餾釜，所述連接管道采用鋼襯高純聚四氟乙烯。

9.根據權利要求5所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述生產系統還包括在線檢測裝置和報警裝置，所述在線檢測裝置包括：

在線混酸儀，其用于實時檢測常壓精餾半成品濃度；

在線比色計，其用于實時檢測常壓精餾半成品色度和游離氯含量；

在線顆粒儀器，其用于實時檢測循環過濾半成品中顆粒含量；

在線離子色譜，其用于實時檢測成品中陰離子含量；

在線電感耦合等離子質譜儀，其用于實時檢測成品中金屬離子含量；

所述報警裝置在所述在線檢測裝置所檢測的各項值超過對應的設定范圍時發出報警，

一旦發生報警，立即中斷生產，檢查存在的問題并解決問題后，再繼續生產。

10.根據權利要求9所述的高純鹽酸的連續生產方法，其特征在于：所述的常壓精餾半成品濃度的設定范圍為36.0wt%～37.5wt%，色度設定范圍為小于10黑曾，游離氯含量設定范圍為<300ppb；所述的循環過濾半成品中顆粒含量的設定范圍為>0.1微米顆粒<15個/ml；所述的成品中除氯離子外的陰離子含量的設定范圍為<50ppb，所述成品中金屬離子的設定范圍為<50ppt。