[發(fā)明專利]一種含有金屬離子摻雜的Sb2O5吸附劑的制備方法及其產(chǎn)品與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410132212.5
• 申請(qǐng)日: 2014-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN103861553A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙璇;尉繼英;李福志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/06
• 分類號(hào): B01J20/06;B01J20/30;C01G30/00;G21F9/12
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

1.一種含有金屬離子摻雜的Sb₂O₅吸附劑制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將無水三氯化銻與含有金屬A的化學(xué)試劑B溶于有機(jī)溶劑中，50℃~80℃加熱回流，形成含有金屬A與Sb(III)的反應(yīng)體系；

（2）保持溫度在50~80℃，一邊攪拌步驟（1）所得的反應(yīng)體系，一邊以5~10滴/min的速度向混合體系中滴加H₂O₂；

（3）滴加完畢后，反應(yīng)體系攪拌并加熱至80℃~100℃回流進(jìn)行反應(yīng)，直至三氯化銻與H₂O₂反應(yīng)完畢；

（4）溫度調(diào)節(jié)至50℃~80℃，在步驟（3）得到的反應(yīng)體系中加入超純水，繼續(xù)攪拌進(jìn)行水解反應(yīng)，得到含有離子摻雜的Sb₂O₅固體，經(jīng)后處理最終得到含有離子摻雜的Sb₂O₅吸附劑；

其中步驟（1）中，金屬A為Si(IV)，其對(duì)應(yīng)的化學(xué)試劑B為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；或金屬A為Ti(IV)，其對(duì)應(yīng)的化學(xué)試劑B為四氯化鈦或鈦酸四丁酯。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，反應(yīng)體系在紫外線光照下進(jìn)行反應(yīng)，直至三氯化銻與H₂O₂反應(yīng)完畢。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述有機(jī)溶劑為含有2~3個(gè)碳的醇類溶劑中的至少一種。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、異丙醇。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，Si(or?Ti)/Sb(III)的摩爾比為0.1~4.0，總金屬離子的濃度為?0.5~4mol/L；所述步驟（2）中，所述H₂O₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~30%，所述三氯化銻與所述H₂O₂的摩爾比為1:1.5~10；所述步驟（4）中，加入的所述超純水的體積為所述步驟（2）中加入的所述H₂O₂的1~4倍。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，三氯化銻與H₂O₂反應(yīng)時(shí)間為2~6h；所述步驟（4）中，所述水解反應(yīng)時(shí)間為10~20h。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，所述后處理的具體步驟為：水解反應(yīng)后所得的所述含有Sb₂O₅的固體經(jīng)離心分離后，用超純水清洗，直至洗滌液的pH穩(wěn)定，再用無水乙醇清洗2~3次，所得最終的固體在80℃~110℃的真空烘箱內(nèi)干燥10h。

8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述后處理步驟中，在超純水中加入NH₄NO₃作為清洗液，洗滌所述含有Sb₂O₅的固體，直至洗滌液的pH穩(wěn)定。

9.一種由權(quán)利要求1-8所述的制備方法制備所得的含有金屬離子摻雜的Sb₂O₅吸附劑吸附劑。

10.權(quán)利要求9所述的含有金屬離子摻雜的Sb₂O₅吸附劑在去除放射性同位素Sr離子及其絡(luò)合物和去除穩(wěn)定同位素Sr離子及其絡(luò)合物的應(yīng)用。