[發明專利]一種離子液體中三價鉻電鍍工藝及其鍍液

有效

• 申請號: 201410131990.2
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN103898562A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 杜榮斌;劉濤;徐衡;王鈞偉
• 申請（專利權）人: 安慶師范學院
• 主分類號: C25D3/06
• 分類號: C25D3/06;C25D3/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及電鍍領域，具體涉及一種離子液體中三價鉻電鍍工藝及其鍍液。

背景技術

目前，鍍鉻已經成為電鍍行業中應用最廣泛的鍍種之一，電鍍鉻利用鍍液中的鉻離子在陰極上還原而得到金屬鉻鍍層，屬于一種陰極電鍍過程；長期以來，鍍鉻使用鉻酸，鉻酸毒性很大，且是致癌物質，已引起人們的廣泛關注，隨著人們對環保意識的增強，三價鉻電鍍的研究和應用，越來越受到人們的青睞。與傳統的水和有機電解質體系相比，離子液體顯示出更寬的電化學窗口，可達4.0V以上，即擁有更寬的電化學穩定性，在室溫下即可得到許多在水溶液沉積中無法得到的輕金屬、難熔金屬、合金及半導體材料。此外，離子液體較寬的液態溫度范圍也有利于在高的溫度下提高成核、表面擴散、結晶等與沉積過程密切相關的現象的速率，得到的電鍍層延展性和抗磨損能力得到加強。不易揮發和不可燃性使得操作流程更加安全。并且具有成本低、原料來源廣、合成簡單、適于大規模生產、溶解性能良好，環境友好可生物降解，所以使用其作為三價鉻電鍍液，毒性低，節約環保。

發明內容

本發明的目的是提供一種離子液體中三價鉻電鍍工藝，使用該鍍鉻工藝的毒性低，環保節約，得到的電鍍層細致光亮、結合力牢固、孔隙率低。

本發明的一種離子液體中三價鉻電鍍工藝，以火法粗鉻為陽極，可以及時補充電解液中的鉻離子，進一步增強操作過程的持續性，并且電鍍效率和電鍍效果都非常好，以需鍍鉻的基體(包括304不銹鋼、碳鋼、銅、鎳)為陰極，在電鍍之前先對陰極基體進行打磨、除油、水洗、稀酸浸泡等處理，確保電鍍時得到的鍍層具有足夠大的附著力，以[C₆H₈Cl_0.6F_2.4N₂]⁺[CrCl₄]^-為電鍍液，電鍍液的溫度為50-70℃，電流密度為25-40安培每平方分米，保持陰陽極間距為55-65mm，可減小槽電壓，在帶電鍍槽中開始恒電流電鍍，電鍍時間為20分鐘，由此獲得的金屬鉻鍍層電流效率高達90％左右，沉積速度1mm·min^-1。本發明三價鍍鉻的反應機理如圖1。

在本發明中，三價鉻電鍍工藝參數如下：所述的電鍍液的溫度為50-70℃，優選油浴加熱，溫度升高，三價鉻離子向陰極的擴散速度加快，電流效率增加，但隨著溫度的繼續升高，電流效率又有所降低，這是由于升高溫度加快了已經鍍到陰極上的金屬鉻的化學溶解所致。

在本發明中，所述的電流密度為25-40安培每平方分米，電流密度過小，使鍍件表面的鍍層分布不均勻且結合較差，電流密度過大，使極板上鍍的鉻金屬被燒焦，發黑，金屬的結晶質量差，有鼓泡現象，所以本發明優選的電流密度為25-40安培每平方分米。

在本發明中，所述的電鍍時間優選為20分鐘。這樣得到的鍍層質量好，避免了電鍍時間過短而造成的鍍鉻不充分，同時也避免了電鍍時間過長而造成的鍍層分布不均等問題。

本發明的另一目的是提供一種三價鍍鉻的離子液體電鍍液[C₆H₈Cl_0.6F_2.4N₂]⁺[CrCl₄]^-。通過氯化甲基乙基咪唑離子液體結構中的烷基或咪唑骨架上的C-H鍵與氯氣發生氯代反應，生成相應的氯代物，再將氯代離子液體與HF反應制得相應的氟代離子液體，最后再通過電滲析離子交換方法將鹵素陰離子轉化為含鉻的目標陰離子，合成反應如圖1。其中[C₆H₈Cl_0.6F_2.4N₂]⁺[CrCl₄]^-在80℃時的黏度為18cP，電導率為82mS·cm^-1，其伏安行為見圖2，利用該離子液體作為電解液在不同基質上電鍍得到金屬鉻鍍層(其鍍層形貌見圖3)。

附圖說明

圖1是本發明中電鍍液[C₆H₈Cl_0.6F_2.4N₂]⁺[CrCl₄]^-的制備路線；