[發明專利]6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法無效
| 申請號： | 201410131702.3 | 申請日： | 2014-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN103880843A | 公開（公告）日： | 2014-06-25 |
| 發明（設計）人： | 李鑫;樊紅莉;曹驚濤;來新勝 | 申請（專利權）人： | 定陶縣友幫化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274100 山東省菏澤*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 咪唑 吡啶 合成 方法 | ||
1.一種6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）制備（E）-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒：2-氨基-5-溴吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛在50-110℃反應2-10小時制得（E）-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒；
（2）制備產品：在溶劑中，（E）-N'-(5-溴吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒與溴乙腈在堿作用下于50-150℃反應5-35小時，然后經乙酸乙酯萃取、水洗滌、干燥、旋轉蒸發濃縮后得6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗產品，粗產品溶劑重結晶后得純品。
2.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，2-氨基-5-溴吡啶：N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的重量比=1：2.6-3.5，步驟（2）中，?2-氨基-5-溴吡啶：溶劑的重量比為1：4.4-6.5。
3.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、乙腈或N,N-二甲基乙酰氨中的任意一種物質。
4.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，原料用量為：2-氨基-5-溴吡啶：溴乙腈：堿的摩爾比為1：1.5-2.0：1.5-2.0。
5.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，堿是碳酸氫鈉、三乙胺、氫氧化鈉和碳酸氫鉀中的一種。
6.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，重結晶溶劑分別為無水乙醇和乙酸乙酯/正己烷混合溶劑，其中乙酸乙酯：正己烷的體積比為1:1。
7.根據權利要求1或2所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，用無水硫酸鈉干燥。
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