[發明專利]基于sol-gel工藝的摻鈰石英閃爍光纖制造方法

無效

• 申請號: 201410131351.6
• 申請日: 2014-04-02
• 公開（公告）號: CN103951266A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 朱秀英;王廷云;林施揚;郭強;宮繼剛;楊留強;依貴濤;周輝;趙俊堂;夏巧林;馬營;林曉城;王凱
• 申請（專利權）人: 中國石油集團長城鉆探工程有限公司
• 主分類號: C03C13/04
• 分類號: C03C13/04;C03C25/28;C03C25/26
• 代理公司: 盤錦遼河專利代理有限責任公司 21106
• 代理人: 劉培玲

技術領域：

本發明涉及一種光纖制造方法，特別涉及一種基于sol-gel工藝的摻鈰石英閃爍光纖制造方法。

背景技術：

近年來，伽馬輻射技術在放射治療、高能物理、天文觀測、石油勘探和工業檢測等許多領域得以應用。閃爍材料作為輻射探測系統中最主要的光傳感器材料，其研究備受關注。當閃爍材料與輻射發生相互作用時，其材料中的價鍵或電子空穴對的變化使其產生光子，這些光子可用來量化輻射的能量或劑量，實現抗電磁干擾的、無源的、安全可靠的輻射傳感。與傳統的閃爍材料相比，閃爍光纖作為新型閃爍材料，以其自身優良的特點已經成為一種非常有前景的材料，如能夠實現遠距離、實時監測，能夠在惡劣環境下工作，對于電磁干擾的抗性，小尺寸、重量輕等。

目前，閃爍光纖的研究已取得一定的成果，比如用于放射療法的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）光纖已初步實現商用。然而塑料閃爍光纖由于本身材料受限，具有輻射吸收受限、易老化、無法在高溫環境中應用等缺點。這些不足和局限性促使研究者尋求更好的無機閃爍光纖材料—石英閃爍光纖。但是石英光纖本身的輻射敏感度有限，需要通過摻雜稀土元素，例如鈰，來改善其閃爍性能。然而傳統的無機閃爍材料主要為閃爍晶體，具有制備成本高、摻雜難度大和尺寸加工困難的局限性，尤其是尺寸上難以縮小，使其無法實現與光纖的高效耦合，實現長距離無源輻射傳感系統。而塑料閃爍光纖雖然易于實現小尺寸化，但是受材料所限，只適合于放射性治療等環境中的輻射傳感。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種基于sol-gel工藝的摻鈰石英閃爍光纖制造方法，該方法實現了閃爍材料的光纖化和無機化，工藝簡單可行，制造成本低，為許多惡劣環境的遠距離實時輻射傳感提供了可能?？朔爽F有無機閃爍材料主要為閃爍晶體、無法與光纖高效耦合和塑料閃爍光纖輻射吸收受限、易老化、無法在高溫環境中應用的不足。

本發明所采取的技術方案是：一種基于sol-gel工藝的摻鈰石英閃爍光纖制造方法，該方法步驟如下：

一、將正硅酸四乙酯、無水乙醇、去離子水按摩爾比為1:3:0.6的比例配置成溶液A，將硝酸鈰溶解于乙醇中形成溶液B，將溶液A與溶液B混合；

二、硅油浴加熱上述混合溶液至40℃并保持10-20天，使其中的正硅酸四乙酯充分水解，混合溶液中的鈰離子與硅離子摩爾百分比為0.05～0.2mol%，混合溶液凝膠化并干燥脫水得到干凝膠顆粒，加熱過程中保持磁力攪拌，保證摻雜鈰離子均勻分布，用研磨裝置充分研磨干凝膠顆粒得到大小均勻的干凝膠粉末；

三、將干凝膠粉末均勻平攤在瓷舟內并放入管式爐中加熱，先保持2℃/min的升溫速度加熱至450℃，其中在150℃、250℃、350℃、450℃溫度處各保溫三小時，保溫結束后以1.5℃/min的升溫速度繼續加熱至1100℃，并在1100℃處保溫10min，最后使其降至室溫后取出得到摻鈰石英粉末；

四、取一個內壁拋光過的石英管，將其一端封閉并拉制成錐形，然后將摻鈰石英粉末填入石英管中，超聲浴1h使粉末在管中致密；

五、將填有摻鈰石英材料的預制棒固定于拉絲塔上，錐端朝下，拉絲溫度采取分段梯度加溫方式由1500～2100℃進行加溫，拉制的裸光纖外側采用不透光的涂覆有機材料包裹。

不透光的涂覆有機材料為聚酰亞胺、聚乙烯、環氧丙烯酸酯和丙烯酸樹脂中的一種。

本發明的有益效果是：本發明實現了閃爍材料的光纖化和無機化，工藝簡單可行，制造成本低，為許多惡劣環境的遠距離實時輻射傳感提供了可能。

附圖說明：

下面結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步詳細的說明。

圖1為本發明制造的的摻鈰石英閃爍光纖的結構示意圖。

具體實施方式：

如圖1所示，本發明制造的的摻鈰石英閃爍光纖由纖芯1、包層2和保護層3組成，纖芯1位于包層2的中心位置，保護層3位于最外層。纖芯1的材料是由石英材料摻雜適量具有輻射致發光特性的三價鈰稀土元素組成，包層2材料為純石英材料，而保護層3的材料是由不透光的涂覆有機材料構成。

本發明采用sol-gel工藝，制備摻鈰干凝膠粉末，然后采用燒結及保溫工藝改善干凝膠粉末閃爍性能，制得摻鈰石英閃爍材料；利用摻鈰石英閃爍材料及石英管制備摻鈰石英預制棒，然后利用光纖拉絲系統低溫拉制摻鈰石英閃爍光纖。具體步驟如下：