[發明專利]一種水熱法合成超細三氧化鎢全納米棒的方法

無效

• 申請號: 201410131031.0
• 申請日: 2014-04-02
• 公開（公告）號: CN103936074A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 王新剛;張懷龍;劉麗麗;李文靜;時斌
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

技術領域

本發明屬于半導體材料領域，涉及三氧化鎢，具體涉及一種水熱法合成超細三氧化鎢全納米棒的方法。

背景技術

傳統的三氧化鎢多為球狀，主要用于半導體材料，以及制備鎢的復合材料的鎢源，而制備球狀的粉體多用溶膠凝膠方法制備，其特點在于方法簡單，制備出的粉體為納米粉體，易于添加其他氧化物制備復合粉體。

一維半導體納米材料（如納米線、納米棒、納米管）相對于傳統材料，由于其比表面積大，徑長比高，小尺寸效應等特性在光學、點學等領域應用上有潛在的優勢。將一維有序的納米材料組裝在基片上，可以使它具有新的物理性質，并且可以用來制作納米原件。WO₃作為一種間接帶隙半導體，

可以做光致變色、電致變色等器件，還可以做光催化試劑，將其進行一維納米化，排列成有序的納米陣列已經引起了人們的廣泛關注。

目前已經有一些研究人員開始研究制備較細小的棒狀納米三氧化鎢，但是所制備的直徑都在100納米左右。并且也伴隨著其他形狀三氧化鎢的存在。其中S.Salmaoui等人（Polyhedron29(2010)1771–1775）報道了Na₂WO₄·2H₂O為鎢源，以C₆H₅-NH₂為反應有機溶劑，硫酸鈉為溶劑。通過控Na₂WO₄·2H₂O：H₂O：C₆H₅NH₂：HCl：Na₂SO₄=1:258:1:2.8:5的反應比例，然后再反應釜中280℃，反應時間為3天。所制備的六方晶棒狀三氧化鎢直徑為50～70nm，最大長度為5微米，但是其微觀形貌為棒狀和其他不規則形狀的混合體，棒狀三氧化鎢較少出現。北京科技大學的徐磊等人通過以鎢酸鈉為鎢源，通過還原工藝制備了鎢慘雜三氧化鑭粉體。還原前，所制備的三氧化鎢為棒狀，直徑為700nm左右；還原后，粉體呈球狀。

中國發明專利“棒狀納米氧化鎢的制備及其催化合成己二酸的技術”（公布號：CN103420424A）中也提到了棒狀三氧化鎢的制備方法，新疆大學的肖鋒等人以鎢酸鹽為鎢源，以氨基苯甲酸為輔助，采用水熱法合成棒狀納米三氧化鎢并將其用于催化合成己二酸的方法。通過電鏡照片觀察，其制備的棒狀三氧化鎢直徑為100～200納米左右。己二酸的收率可達51.92%～82.20%，并且還有其他形狀粉體存在，不是全部為棒狀三氧化鎢。

發明內容

針對現有技術中存在的不足，本發明的目的在于，提供一種水熱法制備超細三氧化鎢全納米棒的方法，克服現有技術中制備出的納米棒直徑較大，而且棒狀的分布不均勻，有其它形態的顆粒出現的問題。

為了實現上述任務，本發明采用如下技術方案予以實現：

一種水熱法合成超細三氧化鎢全納米棒的方法，該方法按照以下步驟進行：

步驟一，將檸檬酸和硫酸鈉加入到偏鎢酸銨溶液中，按照W元素：SO₄^2-的摩爾比=1：5，檸檬酸：W元素的摩爾比=（1.7～2.1）：1加料，溶解至澄清，調節pH在1.2～1.8范圍之內，得到配制好的溶液；

步驟二，將步驟一得到的配制好的溶液加入到密封的水熱法反應釜中，再將其放到烘箱中，控制溫度在170℃～185℃之間，反應20～25小時；

步驟三，反應結束后，倒出水熱法反應釜中的濁液，用離心機進行離心，離心沉降物用水和丙酮分別進行清洗，烘干得到粉體產物。

優選的水熱法合成超細三氧化鎢全納米棒的方法，該方法按照以下步驟進行：

步驟一，將檸檬酸和硫酸鈉加入到偏鎢酸銨溶液中，并按照摩爾比W元素：SO₄^2-的摩爾比=1：5，檸檬酸：W元素的摩爾比=2：1加料，溶解至澄清，調節pH至1.5，得到配置好的溶液；

步驟二，將步驟一得到的配置好的溶液加入到密封的水熱法反應釜中，再將其放到烘箱中，控制溫度在180℃，反應24小時；

步驟三，反應結束后，倒出水熱法反應釜中的濁液，用離心機進行離心，離心沉降物用水和丙酮分別進行清洗，烘干得到粉體產物。

本發明與現有技術相比，有益的技術效果是：