[發明專利]一種對氧化鋁溶解并同時測定其含微量金屬元素的方法在審
| 申請號： | 201410130804.3 | 申請日： | 2014-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN103868911A | 公開（公告）日： | 2014-06-18 |
| 發明（設計）人： | 楊理;牛紅英;孔德川;王天喜;婁天軍;張建偉;付強 | 申請（專利權）人： | 河南科技學院 |
| 主分類號： | G01N21/73 | 分類號： | G01N21/73 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 453003 河南省新*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化鋁 溶解 同時 測定 微量 金屬元素 方法 | ||
1.一種對氧化鋁進行處理并同時測定氧化鋁中微量金屬元素的方法。包括對氧化鋁溶解條件優化、ICP-OES儀器條件優化和檢測結果精密度和準確度分析，其特征在于步驟為：
(1)準確稱取0.5g硼酸加入坩堝中平鋪在下面，再稱取0.5g氧化鋁加入到坩堝中，再加入1.3g碳酸鈉覆蓋并蓋上蓋子，置于700℃的高溫馬弗爐中，升溫到750℃，熔融20min，取出把坩堝急冷，然后加入沸水，置于95℃的電加熱板上加熱至微沸待其熔融物完全溶解轉移到25mL容量瓶中，并用超純水定容。
(2)選擇Al(396.153nm)、Zn(213.857nm)、Mn(257.610nm)、Fe(259.939nm)、Mg(285.213nm)、Ca(317.933nm)、Cu(324.752nm)待測元素的最佳分析波長，在ICP-AES冷卻氣流量為15L/min，霧化氣流量為0.6L/min，輔助氣流量為0.2L/min，射頻功率為1300W，進樣量為1.5mL/min最佳儀器條件下對消解溶液進行檢測。
(3)在溶解的溶液中加入不同檢測元素的標準溶液，在同樣的ICP-AES優化條件下對樣品進行加標回收實驗，該方法所測元素回收率均在95.4％-103.1％范圍內，證明該方法準確度高。并對該加標樣品溶液中檢測元素進行精密度分析，每種元素連續檢測6次，相對標準偏差在1.02％-3.44％之間，證明該方法精密度好。
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