[發明專利]一種新型離子電池正極材料磷酸鐵的合成方法

在審

• 申請號: 201410130675.8
• 申請日: 2014-04-03
• 公開（公告）號: CN104973582A
• 公開（公告）日: 2015-10-14
• 發明（設計）人: 任小明;劉少賢
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M4/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學合成領域，具體涉及一種新型離子電池正極材料磷酸鐵的合成方法。

背景技術

無機多孔材料由于其獨特的孔道結構而被廣泛的應用在催化、離子交換以及選擇性吸附等領域。目前，全球資源越來越不能滿足人類生產活動的需要，研制新功能材料成為當今科研工作者們的首要任務。現在離子電池電極材料主要有層狀LiCoO₂，尖晶石型的LiMn₂O₄，多元金屬復合氧化物LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂。作為小型電池的正極材料，上述的幾種化合物均在不同程度上實現了商品化。但是對于電動汽車或高負載水平的大電池來講，正極材料的價格和有效利用率是一個非常重要的因素。而且其它材料中含貴重元素，原料價格較高。這些材料在充放電循環過程中容易衰減，高溫下尤為明顯。

化合物(NH₄)[Fe₂(OH)(H₂O)(PO₄)₂]·1.5H₂O的合成、結構及磁性質在文獻中早有過相關報道，例如周宏等在Solid?State?Sciences12(2010)1816-1821中利用水熱反應合成出具有三維孔狀結構的該化合物，并詳細討論其晶體結構及磁性質，但是沒有研究化合物的電導率，及堿金屬離子的嵌入/脫出性質。基于以上原因，我們通過水熱法合成出化合物，而試圖得到穩定可行的合成步驟，得到性能更優異的、在離子電池正極材料方面有極大應用前景的無機多孔材料。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術問題而提出一種合成(NH₄)[Fe₂(OH)(H₂O)(PO₄)₂]·1.5H₂O的合成方法，該合成方法操作方便，產品收率高。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種新型離子電池正極材料磷酸鐵鹽的合成方法，該方法包括以下幾個步驟：

(1)依次將(NH₄)₂HPO₄，H₃BO₃，C₂H₄O₄·2H₂O，FeSO₄·7H₂O和NH₃·H₂O加入到二次去離子水中；混合后攪拌混合；

(2)將步驟(1)中的溶液加入反應釜中，在溫度為150～210℃條件下反應；

(3)將步驟(2)反應后得到的反應液冷卻，之后洗滌、晾干。

步驟(1)中(NH₄)₂HPO₄、H₃BO₃、C₂H₄O₄·2H₂O、FeSO₄·7H₂O、NH₃·H₂O和H₂O的摩爾比依次為1～3∶1～5∶1～3∶1～3∶20～30∶220～280。進一步優選(NH₄)₂HPO₄、H₃BO₃、C₂H₄O₄·2H₂O、FeSO₄·7H₂O、NH₃·H₂O和H₂O的摩爾比依次為1.9∶3.2∶1.9∶1.0∶23.3∶255。

步驟(1)中攪拌的速度為300～800rpm，攪拌的時間為5～15分鐘。

步驟(2)中反應的時間為70～75小時。

步驟(3)中洗滌所采用的溶劑為去離子水。

步驟(3)所述的冷卻采用自然冷卻的方式，冷卻的時間大于等于12小時。

步驟(3)中的晾干為自然晾干的方式。