[發(fā)明專利]一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410130599.0
• 申請日: 2014-03-28
• 公開（公告）號: CN103937357A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安秋鳳;潘家炎;張艷麗
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C09D133/08
• 分類號: C09D133/08;C09D125/14;C09D7/12;C08F220/18;C08F212/08;C08F216/14;C08F220/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）在引發(fā)劑作用下，將四種單體進行溶液共聚得到環(huán)氧基氟代苯丙樹脂溶液，所述四種單體為氟代烷基丙烯酸酯類單體、丙烯酸酯類單體、苯乙烯以及烯基環(huán)氧化合物；

2）將氨烴基三烷氧基硅烷在醇溶劑中進行水解縮聚得到氨烴基倍半硅氧烷低聚體溶液；

3）將環(huán)氧基氟代苯丙樹脂溶液與氨烴基倍半硅氧烷低聚體溶液攪拌混合后再與納米顏料共混并研磨分散制成涂料，將涂料涂敷后依次經(jīng)流平表干、烘焙固化即可制得拒水性雜化含氟樹脂涂膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述步驟1）具體包括以下步驟：

首先，稱取所述四種單體，其中，丙烯酸酯類單體占所述四種單體總質(zhì)量的25-60%，苯乙烯占所述四種單體總質(zhì)量的30-40%，烯基環(huán)氧化合物占所述四種單體總質(zhì)量的5-20%，氟代烷基丙烯酸酯類單體占所述四種單體總質(zhì)量的5-15%；將稱取的丙烯酸酯類單體、苯乙烯以及烯基環(huán)氧化合物攪拌混勻得混合物Ａ，向混合物Ａ中加入所述四種單體總質(zhì)量0.5-1.0%的油溶性引發(fā)劑后攪拌分散均勻得混合物Ｂ，記作組分（I）；將稱取的氟代烷基丙烯酸酯類單體與所述四種單體總質(zhì)量10-30%的氟樹脂良溶劑攪拌混勻得含氟單體溶液，記作組分(II)；

其次，將10-30%的組分(I)以及所述四種單體總質(zhì)量56.6-70%的氟樹脂良溶劑混合得混合物Ｃ，在通氮氣以及攪拌條件下，將混合物Ｃ加熱升溫至80-90℃后反應(yīng)5-10min得反應(yīng)物料A，向反應(yīng)物料A中依次滴加入剩余的組分(I)以及全部組分(II)，所述剩余的組分(I)在1.5-2h內(nèi)滴加完畢，組分(II)在30-40min內(nèi)滴加完畢，然后繼續(xù)在80-90℃保溫反應(yīng)1h得反應(yīng)物料B，向反應(yīng)物料B中加入所述四種單體總質(zhì)量0.1-0.2%的油溶性引發(fā)劑后反應(yīng)30min，然后降溫至室溫得透明狀黏稠液體，即環(huán)氧基氟代苯丙樹脂溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述氟樹脂良溶劑選自酮類溶劑、所述酮類溶劑與甲苯的任意比例混合物或所述酮類溶劑與二甲苯的任意比例混合物，所述酮類溶劑選自甲基異丁基酮、甲乙酮或甲基異戊基酮；所述油溶性引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述步驟2）具體包括以下步驟：

將氨烴基三烷氧基硅烷與水按摩爾比為1:1.5-3.0共混得混合物D，向混合物D中加入所述氨烴基三烷氧基硅烷與水質(zhì)量之和50%的醇溶劑后攪拌混勻，然后于20-45℃進行水解縮聚反應(yīng)10-24h，得氨烴基倍半硅氧烷低聚體溶液；所述醇溶劑選自甲醇或乙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述步驟3）具體包括以下步驟：

將環(huán)氧基氟代苯丙樹脂溶液與氨烴基倍半硅氧烷低聚體溶液按環(huán)氧基與氨基的摩爾比為1:0.5-2.0在室溫攪拌共混5-10min得混合物E，向混合物E中加入環(huán)氧基氟代苯丙樹脂質(zhì)量20-25%的納米顏料，然后用磨砂機分散研磨成細(xì)度為20-25μm的涂料，涂料經(jīng)溶劑調(diào)稀后均勻涂敷于玻璃表面，然后于室溫流平表干30-60min，再在128-132℃烘焙15-20min即得拒水性雜化含氟樹脂涂膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸酯類單體選自具有如式1所示結(jié)構(gòu)通式的化合物中的一種或兩種的混合物：

CH₂=CRCOOR'?????式1

式1中R=-H或-CH₃，R'=-CH₃～-C₁₈H₃₇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種拒水性雜化含氟樹脂涂膜的制備方法，其特征在于：所述烯基環(huán)氧化合物選自烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯。