[發(fā)明專利]一種采用溶膠凝膠法制備燒結(jié)Na-β"- Al2O3固體電解質(zhì)前驅(qū)體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410130280.8
• 申請日: 2014-04-02
• 公開（公告）號: CN103964822A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高博;王偉;趙夫濤;姜銀珠;汪明
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖浙鑫新能源有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種采用溶膠凝膠法制備燒結(jié)Na-β- Al₂O₃固體電解質(zhì)前驅(qū)體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）前驅(qū)體粉末的制備

將原料Al(NO₃)₃·9H₂O、NaNO₃和Mg(NO₃)₂·6H₂O按Na-β-Al₂O₃固體電解質(zhì)的理想摩爾比配比Na:Al：Mg=1:533：0.8溶解于去離子水中形成飽和溶液，在恒溫磁力攪拌器上50-60℃勻速攪拌，同時將C₁₆H₃₆O₄Ti溶解于無水乙醇中形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0-3.0%的C₁₆H₃₆O₄Ti乙醇溶液，然后將C₁₆H₃₆O₄Ti乙醇溶液慢慢滴加到原料飽和溶液中，同時劇烈攪拌，勻速攪拌10-15min后將檸檬酸緩慢加入此透明混合溶液中，然后加入輔助絡(luò)合劑乙二醇和聚乙烯醇；然后加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH至2.0-3.0，50-60℃混合2-3h，然后升溫至70-80℃繼續(xù)攪拌加熱直到產(chǎn)生一種微黃色粘性膠體，然后放進(jìn)鼓風(fēng)干燥箱中在110-120℃下烘干24-36h，得到一種淺黃色發(fā)泡材料，待完全干燥后用行星式球磨機(jī)將其球磨1-2h，得到淺黃色粉末；

（2）燒結(jié)

將上述制得的淺黃色粉體均勻鋪在氧化鋁坩堝上，放置在高溫爐中進(jìn)行煅燒：以1-3℃·min^-1的升溫速率加熱到550-600℃，保溫1-2h，然后以2-4℃·min^-1的速率升溫至850-1000℃，保溫2-3h，得到白色前驅(qū)體粉末，然后將煅燒后的白色前軀體粉末以100-150ml無水乙醇為溶劑，按照球料比為2-3:1的比例把粉體和瑪瑙球加入到瑪瑙球磨罐中，滴加少量三乙胺作為分散劑，球磨2-3h，將濕磨后的混合料過篩、清洗、將漿料分離到蒸發(fā)皿中，然后滴加1-2%的10%聚乙烯醇溶液，然后將蒸發(fā)皿放入鼓風(fēng)干燥箱，在60-70℃下烘干，所得粉體在瑪瑙研缽中手工研磨后裝入模具，再用壓片機(jī)在20-30MPa下進(jìn)行干壓成型，然后將干壓后的坯體，用保鮮膜和保鮮袋密封后，在250-300MPa下進(jìn)行等靜壓，得到致密的坯體，然后將此坯體放到鋪有前驅(qū)粉體的氧化鋁坩堝蓋上，蓋上氧化鋁坩堝，放在高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1580-1640℃，保溫30-50min，然后降溫至1440-1480℃，保溫30-50min即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過溶膠凝膠法制備燒結(jié)β-Al₂O₃固體電解質(zhì)的前驅(qū)粉體方法，其特征在于，所述檸檬酸與總金屬離子摩爾比0.5:1-2.0:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過溶膠凝膠法制備燒結(jié)β-Al₂O₃固體電解質(zhì)的前驅(qū)粉體方法，其特征在于，所述乙二醇的加入量為檸檬酸摩爾數(shù)的1-2倍；所述聚乙烯醇的加入量為檸檬酸摩爾數(shù)的2-3倍。