[發(fā)明專利]卡格列凈的B晶型及其結(jié)晶制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410129787.1
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN103980262A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝紅勛;張洪姣;范傳文;侯寶紅;高永宏;尹秋響;齊憲亮;王靜康;王永莉
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué);齊魯制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D409/10
• 分類號(hào): C07D409/10;A61P3/10;A61P27/02;A61P25/00;A61P13/12;A61P5/48
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種卡格列凈的新晶型，其特征在于其X-射線粉末衍射在衍射角2θ＝3.4±0.1，6.6±0.1，12.6±0.1，13.2±0.1，15.3±0.1，15.6±0.1，16.5±0.1，19.4±0.1，19.8±0.1和23.7±0.1度處有特征峰。

2.如權(quán)利要求1所述的晶型，其特征在于命名為B晶型卡格列凈。

3.如權(quán)利要求1所述的晶型，其特征是在84±2℃處有DSC吸熱峰。

4.如權(quán)利要求1所述卡格列凈晶型的制備方法，其特征是：

將卡格列凈粗品加入醇類溶劑中，配制成0.1～0.5g/mL的懸浮液，攪拌作用下，在48～70℃使固體完全溶解，向溶液中滴加溶析劑，溶析劑用量是醇類溶劑體積的3～10倍，得到懸浮液；然后在48～70℃蒸發(fā)溶劑；抽濾所得到的懸浮液，干燥得到B晶型卡格列凈產(chǎn)品。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙三醇、正戊醇或異戊醇中的一種或幾種的混合溶劑。

6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述的溶析劑選自正庚烷、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷、正丁醚、石油醚、乙醚或水中的一種或幾種的混合物。

7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是溶析劑的滴加速率是每分鐘滴加溶析劑體積的0.1%～5%。

8.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是蒸發(fā)出的溶劑的量占溶液體積的20～80%；蒸發(fā)溶劑時(shí)間為5～10小時(shí)。

9.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述的干燥條件是溫度為20～65℃、常壓的條件下干燥6～10h。

10.如權(quán)利要求1所述的卡格列凈的新晶型，其特征是應(yīng)用于1型與2型糖尿病、糖尿病視網(wǎng)膜病變、糖尿病神經(jīng)病變、糖尿病腎病變、高血糖癥、高胰島素血癥的有效成分的原料。