[發明專利]一種畜類尿液中20種β?興奮劑類藥物殘留的檢測方法

有效

• 申請號: 201410129196.4
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN104977367B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 劉佳;謝云峰;崔興品;楊永壇
• 申請（專利權）人: 中糧營養健康研究院有限公司;中糧集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 李婉婉,張苗

1.一種畜類尿液中20種β-興奮劑類藥物殘留的檢測方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）提取：在待測畜類尿液中加入同位素內標工作液后調節pH至9-10，加入正丁醇-甲基叔丁基醚，混勻，離心，取上清液吹干，用0.1-0.3體積%的甲酸水溶液復溶，其中，在所述正丁醇-甲基叔丁基醚中，正丁醇的體積為正丁醇-甲基叔丁基醚體積的50-70%；

（2）凈化、測定：將步驟（1）中復溶得到的溶液過陽離子交換柱進行凈化，凈化得到的溶液吹干后用與步驟（1）中待測畜類尿液相同體積的初始流動相復溶，將復溶得到的溶液過濾膜后用高效液相色譜-串聯質譜法測定，其中，所述初始流動相為進行高效液相色譜測定時的初始流動相。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，用氫氧化鈉或氫氧化鉀調節pH值。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，在所述正丁醇-甲基叔丁基醚中，正丁醇的體積為正丁醇-甲基叔丁基醚體積的60%。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述甲酸水溶液的濃度為0.2體積%。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，所述同位素內標工作液為萊克多巴胺D3、克倫特羅D9和沙丁胺醇D3的乙腈溶液。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，在待測畜類尿液中加入所述同位素內標工作液后，每ml待測畜類尿液中萊克多巴胺D3、克倫特羅D9和沙丁胺醇D3的終濃度相同，均為10-50ug/L。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，所述陽離子交換柱為MCX柱。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，所述初始流動相為0.1體積%甲酸水溶液-0.1體積%甲酸乙腈溶液，其中，0.1體積%甲酸水溶液和0.1體積%甲酸乙腈溶液的體積比為1︰7-9，優選為1︰9。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述20種β-興奮劑類藥物分別為齊帕特羅、西馬特羅、西布特羅、馬布特羅、溴布特羅、萊克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬噴特倫、溴代克倫特羅、氯丙那林、班布特羅、妥布特羅、克倫普羅、羥芐羥麻黃堿、克倫塞羅、苯乙醇胺A和沙美特羅。

10.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述畜類為豬、牛或羊。