[發(fā)明專利]一種超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410129092.3
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103893999A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 涂偉萍;袁騰;陳卓;周顯宏;王鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將100‐300目的織物絲網(wǎng)超聲清洗，常溫晾干；

2)種子乳液的制備：以質(zhì)量份數(shù)計，將50‐100份去離子水和0.0126‐0.0252份乳化劑攪拌混合，升溫至85‐90℃，然后加入0.2‐0.4份引發(fā)劑、0.225‐0.45份羧基單體和2.2‐4.4份苯乙烯混合物，攪拌均勻，反應(yīng)1‐1.5h后保溫，得種子乳液；

3)核乳膠粒的制備：以質(zhì)量份數(shù)計，將100‐120份去離子水、100‐122份苯乙烯和3‐6份鏈轉(zhuǎn)移劑攪拌加熱升溫至85‐90℃，1h內(nèi)緩慢加入所述種子乳液中；

4)核‐殼聚合物乳膠粒微球的制備：以質(zhì)量份數(shù)計，在含有所述核乳膠粒溶液中，加入100‐120份去離子水和0.8‐1.056份引發(fā)劑組成的混合液，1‐1.5h內(nèi)加入50‐60份去離子水、3‐5份乳化劑、80‐100份苯乙烯和19‐22份交聯(lián)劑，反應(yīng)2‐2.5h后滴加2‐5份羧基單體，繼續(xù)攪拌并保溫1‐1.5h，后滴加中和劑100%中和，得核‐殼聚合物乳膠粒微球；

5)采用溶膠‐凝膠法，以四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷或四乙氧基鈦為原料，以醇類物質(zhì)和水按質(zhì)量比1：5‐5：1配制成共溶劑，將原料與共溶劑按質(zhì)量比1：1‐1：5混合于20‐80℃恒溫水浴、攪拌，5‐10min后，滴加催化劑，保溫4‐5h，即得到納米溶膠；所述醇類物質(zhì)為乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇和異丁醇中的一種或多種；所述催化劑為鹽酸、硝酸、硼酸、硫酸、氨水、碳酸氫鈉或氫氧化鈉；

6)將步驟4)中的核‐殼乳膠粒和步驟5)中的納米溶膠按質(zhì)量比1：9‐9：1的比例配制成濃度為1‐99%的混合溶液，超聲分散均勻；

7)將步驟(1)中得到的絲網(wǎng)浸入步驟6)中的混合溶液中，浸泡5‐20min后將其垂直提拉起，或者采用高壓噴槍直接噴涂，將浸泡或噴涂后的絲網(wǎng)掛在恒溫真空烘箱中保持溫度在100‐200℃烘干；得超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜；

所述羧基單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述中和劑為三乙胺或N、N二甲基乙醇胺；所述乳化劑為SDBS或DNS‐458，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為十二硫醇或巰基乙醇；所述引發(fā)劑為過硫酸鈉；所述交聯(lián)劑為DVB。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述核‐殼聚合物乳膠粒微球以苯乙烯為主體，粒徑分布在100‐500nm之間，微球表面富含羧基鹽；所述納米溶膠中的納米粒子粒徑控制在10‐500nm，納米粒子質(zhì)量含量為20‐35%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述織物絲網(wǎng)為不銹鋼絲網(wǎng)、銅絲網(wǎng)、鋁絲網(wǎng)，尼龍絲網(wǎng)、維綸絲網(wǎng)、芳綸絲網(wǎng)、滌綸絲網(wǎng)或睛綸纖維織物網(wǎng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述超聲清洗的超聲頻率為20‐40KHz，功率范圍為100‐150W；所述超聲分散的超聲頻率為20‐40KHz，功率范圍為300‐500W。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述超聲清洗為先用清水超聲清洗干凈，然后用無水乙醇或丙酮超聲清洗，再用蒸餾水超聲清洗干凈。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述滴加催化的速度為1‐10ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜的制備方法，其特征在于：所述混合液在75min內(nèi)加入50%，剩余的在225min內(nèi)滴加完。

8.超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜，其特征在于，其由權(quán)利要求1‐7任一項(xiàng)所述制備方法制得；所述油水分離網(wǎng)膜是在100‐300目的織物絲網(wǎng)上包覆有微米厚度的摻雜有無機(jī)納米粒子的親水聚合物包覆層，同時在包覆層上呈多層次均勻分布著微米尺度的球形突起，在微米尺度突起之上和微米突起間隔里均勻分布著納米尺度的球形突起，所述微米厚度的包覆層的厚度為11‐50μm；所述微米尺度的球形突起粒徑為1‐50μm；所述納米尺寸寬度的球形突起的粒徑為10‐900nm；所述的油水分離網(wǎng)膜在空氣中對水和油的接觸角為0°，在水下對油滴的接觸角大于150°。

9.權(quán)利要求8所述的超親水及水下超疏油的油水分離網(wǎng)膜在油水混合物的分離及含油污水的處理中的應(yīng)用。