[發明專利]一種二烷基次膦酸金屬復鹽阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410128977.1
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN103965511A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 劉繼延;陳佳;劉學清;周恒;王昊
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/30
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司 11138
• 代理人: 徐立

1.一種二烷基次膦酸金屬復鹽阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑的結構式為：

式中，R₁和R₂均為直鏈烷基、支鏈烷基、環狀烷基或芳基；

M₁和M₂為Al、Zn、Ca、Mg、Fe、Sn、Bi、Zr、Cd或Ti，且M₁和M₂為不同的金屬元素；

x和y均為1-4的整數。

2.一種制備如權利要求1所述的阻燃劑的方法，其特征在于，所述方法包括：

以叔胺作為催化劑，以碳原子個數大于或等于6且沸點高于60℃的烷烴或環烷烴作為溶劑，將烷基二氯膦與醇按摩爾比1:1在0-5℃反應1h，20-25℃反應2h，80℃回流2h，減壓除去所述溶劑，得到目標產物，將所述目標產物過濾，得到濾液，將所述濾液用丙酮洗滌，得到單烷基膦酸酯；

將所述單烷基膦酸酯與烯烴按摩爾比為1:1進行自由基加成反應，得到二烷基次膦酸酯；

所述二烷基次膦酸酯在氫氧化鈉水溶液中按摩爾比為1:1水解成鈉鹽，將所述鈉鹽與兩種不同的金屬鹽水溶液反應生成沉淀，將所述沉淀濾出并用去離子水洗滌，干燥后得到所述二烷基次膦酸金屬復鹽阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述烷基二氯膦的結構式為：

式中，R為甲基、乙基或丙基。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇為1-12碳原子的直鏈一元醇或1-12碳原子的支鏈一元醇。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述醇為：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、異辛醇或正十二醇。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述烯烴為：乙烯、異丁烯、降冰片烯、異戊烯、1-己烯、異己烯、正辛烯、異辛烯、1-癸烯、1，2-環辛二烯、1，3-環戊二烯、環己烯、甲基環戊烯、環庚烯或苯乙烯。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化劑為：三乙胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二異丙基乙胺、N，N-二甲基環己胺或N，N-二乙基環己胺。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽為可溶于水的硫酸鹽或可溶于水的氯鹽。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述金屬鹽中的金屬元素為：Al、Zn、Ca、Mg、Fe、Sn、Bi、Zr、Cd或Ti。

10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述自由基加成反應的引發劑為：過氧化環己酮、過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。