[發明專利]一種由工業副產廢液丙酮制備高純甲基異丁基酮的方法

有效

• 申請號: 201410128345.5
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN103936574A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 黎源;何巖;劉軍;姜慶梅;林建平;呂艷紅;董如偉;孫安樂;王文;員玫;趙磊;孫玉成
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C49/04
• 分類號: C07C49/04;C07C45/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由工業副產廢液丙酮制備高純甲基異丁基酮的方法，其特征在于，將不經過雜質分離提純的工業副產丙酮混合液，和氫氣一起通過裝有非均相催化劑的固定床反應器，一步反應獲得反應產物，同時將副產丙酮混合液中的雜質轉化為容易分離的物質；反應產物經精餾將未反應的丙酮回收循環利用，其余組分經精餾分離后獲得高純甲基異丁基酮產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工業副產丙酮混合液含有的雜質包括環氧異丁烷、環氧丙烷、甲醇、叔丁醇、異丙醇、水，丙酮進料濃度為70%～99.5wt%。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：固定床反應器的工藝條件為：反應溫度100～150℃，優選120～130℃，反應壓力：2～7Mpa，優選3～5Mpa，副產丙酮混合液體積空速：0.5～2h^-1，優選0.8～1.5h^-1，氫氣進料量與副產丙酮混合液進料量體積之比為200～600，優選300～500。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：反應產物中未反應的丙酮采用精餾塔由塔頂采出循環利用，塔頂采出溫度55～57℃，回流比3：1～4:1；塔釜液經分相后將油相采用精餾塔依次除去輕組分、少量水分和重組分，塔頂采出溫度115～117℃，回流比3：1～4:1，精餾得到甲基異丁基酮的純度達到99.62%以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：回收的丙酮的濃度為88%～99.5wt%。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述的非均相催化劑包含活性組分和載體，活性組分選自鈀、銠、鉑、釕、鈷、鎳和銅中的一種或多種，優選鈀；所述催化劑載體選自氧化鋁、氧化硅、氧化鋯、氧化鈦、分子篩、金屬硅酸鹽沸石和大孔強酸性離子交換樹脂中的一種或多種；優選大孔強酸性離子交換樹脂，活性組分含量為催化劑載體總質量的0.3～1.2%，優選0.5～1.0%。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的載體大孔強酸性離子交換樹脂為苯乙烯、二乙烯苯和固化劑的共聚物，所述的固化劑為二苯甲酮四酸二酐、順丁烯二酸酐、間苯二酚或聚乙烯醇縮丁醛，優選二苯甲酮四酸二酐。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的催化劑載體孔直徑為15～20nm，比表面積為680～760m²·g^-1，離子交換容量為3.5～4.5mmol·ml^-1。

9.根據權利要求6-8中任一項所述的方法，其特征在于：所述的催化劑載體采用如下方法制備：將苯乙烯、二乙烯苯和固化劑按1:（0.2～0.4）:（3.7～4.0）的質量比均勻混合后加入反應釜中在30～40℃下進行預聚合反應0.5～1h，之后在85～100℃繼續聚合8～10h，獲得樹脂預聚體，然后將樹脂預聚體經過和樹脂預聚體相同體積量的二氯乙烷溶劑50～70℃蒸煮1～2h、用過量98wt%的硫酸在115～135℃下磺化6～8h、純水洗滌得到催化劑載體。