[發(fā)明專利]一種含浸法制作連續(xù)均相陽離子交換膜的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410127309.7
• 申請日: 2014-04-01
• 公開（公告）號: CN104107639A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李國民;陳良;樓永通;李佳
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州埃爾環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D63/10
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;金磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種交換膜的制備方法，尤其是涉及一種含浸法制作連續(xù)均相陽離子交換膜的方法。?

背景技術(shù)

目前離子交換膜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，如：點(diǎn)滲析法對物料進(jìn)行濃縮或脫鹽、擴(kuò)散滲析制取各種酸、燃料電池用質(zhì)子交換膜等。均相陽離子交換膜由于固定基團(tuán)于膜相主體以化學(xué)鍵結(jié)合，結(jié)構(gòu)均一致密，電阻小等特點(diǎn)。相比異相離子交換膜其性能更加優(yōu)越。均相陽離子交換膜開始用γ-射線輻照接枝法，其方法如下：首先采用60（Co）-γ射線輻照聚乙烯薄膜，使聚乙烯高分子鏈產(chǎn)生自由基，接著聚乙烯分子中的自由基引發(fā)苯乙烯接枝聚合而成接枝共聚物，既聚乙烯接枝苯乙烯。由于苯環(huán)的存在，可直接用濃硫酸磺化得到均相陽離子交換膜。之后德國人采用浸潤法將聚乙烯薄膜直接浸在苯乙烯、二乙烯苯和引發(fā)劑的組成的混合液中。一定時間后取出，置于壓機(jī)中加壓加熱聚合成基膜，最后將基膜磺化得到均相陽離子交換膜。第一種輻照接枝法因為加工工藝問題不能制備大尺寸的聚乙烯-苯乙烯型均相陽離子交換膜，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)需求.第二種浸潤法制備均相陽離子交換膜，因為浸潤時間比較長又需熱壓所以連續(xù)化生產(chǎn)困難。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是提供一種含浸法制作連續(xù)均相陽離子交換膜的方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的輻照接枝法因為加工工藝問題不能制備大尺寸的聚乙烯-苯乙烯型均相陽離子交換膜，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，浸潤法制備均相陽離子交換膜，因為浸潤時間比較長又需熱壓所以連續(xù)化生產(chǎn)困難等的技術(shù)問題。?

本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的：?

本發(fā)明的一種含浸法制作連續(xù)均相陽離子交換膜的方法，其特征在于所述的方法包括：

a．在容器中加入苯酚，再加入一定量的濃硫酸，其中苯酚和濃硫酸的質(zhì)量比為1:2-5，在一定溫度下反應(yīng)2-6小時，得到一棕色的對羥基苯磺酸結(jié)晶物體，用水洗去其多余的酸性；

????b．將棕色對羥基苯磺酸和醛類水溶液按重量比1:0.6-1.6的比例混合均勻后放置于上膠機(jī)的膠盆中；

c．利用增強(qiáng)材料，經(jīng)過上膠機(jī)的膠盆浸潤后再送入上膠機(jī)的烘干區(qū)，分區(qū)揮發(fā)溶劑和固化，最終出來即為連續(xù)的卷狀均相陽離子交換膜。

本方法采用的原材料是以苯酚，濃硫酸，甲醛為主要原材料的選用.?

其磺化過程為：容器中加入苯酚和一定量的濃硫酸，在一定溫度反應(yīng)2-6小時后得到一棕色的對羥基苯磺酸結(jié)晶物，用水洗去多余的酸性。反應(yīng)方程式為：

其成膜過程為：將對羥基苯磺酸和甲醛水溶液裝在上膠機(jī)的膠盆里混合均勻.聚丙烯微孔膜分別經(jīng)過膠盆含浸再過烘干區(qū)固化，經(jīng)過裁剪區(qū)裁邊然后收卷。卷式膜也就是本發(fā)明所制造的均相陽離子交換膜。所述均相陽離子交換膜的性能為：含水量為20-60%，交換容量為1.2-2.8mmol/g-干膜，膜面電阻為1.52-22Ω·cm2，離子遷移數(shù)為0.90-0.98。

本發(fā)明首先經(jīng)過多次摸索確定原材料配比，因為配比不當(dāng)很多性能將發(fā)生變化特別如機(jī)械強(qiáng)度電性能等;其次是確定用上膠機(jī)制造卷式離子交換膜克服了輻照法及其浸潤法制造離子交換膜的連續(xù)性問題.?再次在加工過程中確定加工溫度范圍，解決因為加工工藝而導(dǎo)致成品外觀及性能上的問題。?

作為優(yōu)選，所述的步驟a中苯酚的純度在95%以上，硫酸的濃度在98%以上。?

作為優(yōu)選，所述的步驟a中的反應(yīng)溫度為75-90℃；?

作為優(yōu)選，所述的步驟b中的醛類水溶液為甲醛水溶液或乙醛水溶液。

作為優(yōu)選，所述的甲醛水溶液的濃度為35%。?

作為優(yōu)選，所述的步驟b?和c中運(yùn)用上膠機(jī)含浸法連續(xù)生產(chǎn)陽離子交換膜。運(yùn)用此法，可以解決以前生產(chǎn)不能連續(xù)的問題提高生產(chǎn)效率。?

作為優(yōu)選，所述的步驟c中上膠過程中增強(qiáng)材料為聚丙烯微孔膜。聚丙烯微孔膜因為微孔存在所以能達(dá)到充分浸潤的效果，因為聚丙烯微孔膜是聚丙烯材質(zhì)，相對于傳統(tǒng)滌綸、尼龍具有更高的耐溫性能和耐酸堿性能。?

作為優(yōu)選，所述的步驟c中烘干區(qū)為分區(qū)加熱方法.不同區(qū)域溫度不同，其溫度范圍在90-120℃。?

因此，本發(fā)明運(yùn)用合成上膠機(jī)含浸法既可以生產(chǎn)較大尺寸的均相陽離子交換膜，又在一定基礎(chǔ)上保證連續(xù)化生產(chǎn)。?

附圖說明

附圖1是本發(fā)明的上膠機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖。?

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。?

實(shí)施例1：本例的一種含浸法制作連續(xù)均相陽離子交換膜的方法，其步驟為：?