[發明專利]一種高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410127306.3
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103911591A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 張鈞;蔡佳婧;田紅花;張正貴;張業民;丁龍先;劉世民
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/06
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 戚羽

技術領域

本發明涉及一種高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備方法，特別是采用多種反應氣體制備多弧離子鍍氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的方法，比如氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備方法。

背景技術

多弧離子鍍是一種設有多個可同時蒸發的陰極弧蒸發源的真空物理沉積技術，具有沉積速度快、膜層組織致密、附著力強、均勻性好等顯著特點。已有的氮氧鈦鋁（TiAlON）膜層作為太陽能選擇性吸收涂層，在可見-近紅外光區具有較高的吸收率和較低的紅外反射率。但該膜層硬度普遍較低，與基體的附著力一般較差。本發明采用多弧離子鍍技術制備氮氧鈦鋁/鈦鋁（TiAlON/TiAl）復合膜，可有效增大膜層與基體之間的附著力，提高膜層硬度，從而使膜層力學性能得以改善。

發明內容

本發明的目的是提供一種高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁（TiAlON/TiAl）復合膜的制備方法，該方法提高了膜層與基體之間的附著力，同時提高了膜層硬度，并具有良好的穩定性和可重復性。

本發明的技術方案是：一種高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備方法依次包括：

1、沉積技術及靶材成分的確定：確定多弧離子鍍作為氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備技術，選用一個純度為99.9%的商用鈦鋁合金靶進行沉積，鈦鋁合金靶的原子比為Ti:Al=50:50。

2、基體工件的選擇與前處理：選擇商用高速鋼2~3毫米厚的板材作為基體工件材料，在放入鍍膜室進行鍍膜前，使用金屬洗滌劑對基體工件進行常規去油、去污處理并進行表面拋光處理，最后分別用丙酮和乙醇進行超聲波清洗，電吹風吹干以備用。

3、基體工件懸掛方位的確定：清洗好的2~3毫米厚的板材基體工件在距離鈦鋁合金靶表面正前方約23~25厘米處懸掛放置，基體工件懸掛在以鈦鋁合金靶中心軸線上23~25厘米處為圓心、半徑為15厘米的平行于鈦鋁合金靶表面的圓形區域內，基體工件表面近似平行于鈦鋁合金靶表面，兩個表面的夾角小于15度。

4、真空加熱處理：基體工件加熱方式采用電熱體烘烤加熱，在鍍膜室背底真空達到3.5′10^-2帕時開始工件加熱，升溫速度保持在3~5°C/分鐘，50分鐘后可以達到180°C。

5、預轟擊工藝的確定：指為獲得多弧離子鍍氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜而在沉積之前進行的離子轟擊工藝，當鍍膜室背底真空度達到8.010^-3帕、溫度達到180°C時充入氬氣，使鍍膜室真空度達到2.0×10^-1?帕，開啟弧源，保持弧電流在52~53安培，進行離子轟擊，轟擊偏壓保持300伏進行轟擊5分鐘，轟擊偏壓保持350伏進行轟擊5分鐘。

6、沉積工藝的確定：指為獲得多弧離子鍍氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜而采用的沉積工藝，鍍膜過程分為兩個階段。第一步，將鍍膜室內的氬氣壓強保持在2.0×10^-1?帕，鈦鋁合金靶的弧電流置于52安培，工件偏壓為150~160伏，沉積時間5分鐘；第二步，關閉氬氣入口，使氬氣流量為0，氬氣分壓為0，向鍍膜室內通入氧氣，使其分壓強達到（0.4~0.5）×10^-1?帕；再向鍍膜室內通入氮氣，調整氮氣流量，使混合氣體總壓強保持在2.0×10^-1?帕，鈦鋁合金靶的弧電流置于55安培，工件偏壓為150~160伏，沉積時間25分鐘。按照本發明所提出的采用以氮氣、氧氣為反應氣體，以鈦鋁合金靶為電弧蒸發源，制備多弧離子鍍氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的方法，可以獲得上述的高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜。

同現有技術相比，本發明確定了常規通用的多弧離子鍍作為氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備技術，確定了商用鈦鋁合金靶作為電弧源，避免了專門冶煉、制備鈦鋁合金靶的局限性，降低了鍍膜成本；本發明確定了靶材成分、數量及配置方位，確定了商用高速鋼作為工件材料，確定了工件前處理工藝和沉積工藝，保證了膜層高附著力（3200N）、高硬度（HV3200~?HV3600）的同時實現，并具有良好的穩定性和可重復性，從而更加有利于提高氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的使用壽命，使該膜層更適合于在太陽能吸收領域的應用。

具體實施方式

在商用高速鋼（W18Cr4V）上制備高附著力氮氧鈦鋁/鈦鋁（TiAlON/TiAl）復合膜，其方法是：

1、沉積技術及靶材成分的確定：確定多弧離子鍍作為氮氧鈦鋁/鈦鋁復合膜的制備技術，選用一個純度為99.9%的商用鈦鋁合金靶進行沉積，鈦鋁合金靶的原子比為Ti:Al=50:50。