[發明專利]一種有機硅微乳液的制備方法

無效

• 申請號: 201410126769.8
• 申請日: 2014-03-31
• 公開（公告）號: CN103936998A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 陳洪齡;顧銘茜
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;C08G77/26;C08G77/20;C08G77/14;D06M15/647
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種有機硅微乳液的制備方法，其具體步驟如下：

(a)將含雙鍵的有機硅氧烷單體，不含雙鍵的有機硅氧烷單體，硅烷偶聯劑，可聚合乳化劑和水按比例攪拌乳化成預乳液；

(b)將堿性催化劑，陽離子乳化劑和水按照比例攪拌升溫到70～90℃，然后將步驟(a)制備的預乳液滴至該體系中，控制滴加時間在1～3h內；

(c)最后將引發劑加入步驟(b)得到的體系中，保溫反應2～6h，關閉加熱裝置進行降溫，待溫度到30～50℃，加入酸性溶液進行中和，得到pH在6～7的穩定有機硅微乳液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的不含雙鍵的有機硅氧烷單體為八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷或粘度在300～1000cs的羥基硅油的一種或多種；含雙鍵的有機硅氧烷單體為四甲基四乙烯基環四硅氧烷或2,4,6-三乙烯基-2,4,6-三甲基環三硅氧烷的一種或兩種；所述的硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲（乙）氧基硅烷的一種或多種；所述的可聚合乳化劑為烯丙基聚氧乙烯醚，其分子量為600～3000。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或四甲基氫氧化銨的一種或多種；陽離子乳化劑為十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙癸基二甲基溴化銨或雙癸基二甲基氯化銨的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的引發劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉或過硫酸銨的一種或多種；所述的酸性溶液為甲酸、乙酸或叔丁基乙酸的一種；酸性溶液質量分數為20-40%。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（a）中不含雙鍵的有機硅氧烷單體與含雙鍵的有機硅氧烷單體質量比為1～5；硅烷偶聯劑占不含雙鍵的有機硅氧烷單體和含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的3～10%；可聚合乳化劑占不含雙鍵的有機硅氧烷單體和含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的4～10%；水為不含雙鍵的有機硅氧烷單體和含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的10-30%；攪拌速度為1000-2000r/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（b）中堿性催化劑占不含雙鍵的有機硅氧烷單體和含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的3～8%；陽離子乳化劑占不含雙鍵的有機硅氧烷單體和含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的15～30%；水為不含雙鍵的有機硅氧烷單體與含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的4-10倍。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于引發劑為不含雙鍵的有機硅氧烷單體與含雙鍵的有機硅氧烷單體總質量的3～6%。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備得到的有機硅微乳液的質量固含量為10～25%；外觀呈淺藍色熒光透明。